Труды КНЦ (Технические науки вып. 1/2024(15))
обусловленной наличием в камере большого количества углеродного скотча, находящегося под образцом, при этом массовая доля атомов углерода, входящих в группу, которой модифицировалась поверхность кремнезёма, достаточно мала и может не давать чёткого отклика в общем углеродном фоне. Если спектр образца 3 сравнивать с рентгеноэлементными спектрами образцов 1 и 2, т нём регистрируется спектральный отклик атома серы, который может быть обусловлен сорбцией поверхностью кремнезёма химическим или физико химическим способом молекул ДМСО, который был использован при модификации исходного кремнезёма. Десятикратное увеличение массовой доли атомов углерода в составе данного образца и значительное перераспределение массовых долей кремния и кислорода в меньшую сторону по отношению к исходному образцу свидетельствует об однозначном взаимодействии поверхности SiO 2 с реагентами, однако природу этого взаимодействия данным методом исследования установить невозможно. Говорить об успешной модификации через образование целевых химических связей между кремнием и углеродом через простоэфирную группу в данном случае некорректно, поэтому исследование структуры модифицированных кремнезёмов было дополнено ИК-спектрами (рис. 2). На представленных ИК-спектрах присутствуют полосы, характерные для аморфного кремнезёма: 1094, 801 и 464 см-1 (образец 1), 1090, 802 и 464 с м 1 (образец 2), 1088, 797 и 460 с м 1 (образец 3). Полосы интервалов колебаний 1088-1094 и 797-802 с м 1 соответствуют асимметричным и симметричным валентным колебаниям связи Si-O-Si, 452-472 см-1 — деформационным колебаниям связей Si-O-Si [5]. Полосы поглощения 973 (образец 2) и 975 см-1 (образец 1), согласно литературным данным, относятся к деформационным колебаниям связей Si-OH. Для образца 3 эти колебания, по-видимому, перекрываются более сильной линией 943 см-1, которая больше имеет отношение к валентным колебаниям S=O группы, входящей в состав ДМСО, что также фиксируется методом РСМА и показано выше в таблице. Для образца 3 характерен ряд пиков, не относящихся кремнезёму и прививаемой группе, что говорит либо о неполном удалении непрореагировавших реагентов из продукта реакции, либо о том, что имеет место адсорбционное взаимодействие с реагентами или молекулами растворителя, ввиду чего они не удаляются проведённой промывкой. Стоит отметить, что данные характеристические колебания для метилированных образцов значительно слабее выражены, чем у исходного кремнезёма, это может также косвенно служить подтверждением того, что по определённому количеству подобных поверхностных групп прошла реакция модификации. Полосы в районе 1634-1640 и 3441-3460 см-1 принадлежат деформационным колебаниям молекул адсорбированной и координационно связанной воды [6]. На ИК-спектре образца 2 и 3 появляются отсутствующие для образца 1 характеристические пики с волновым числом в области 2855-2931 см-1. Их можно идентифицировать как валентные колебания метильных групп (-CSp 3 -H), которыми была модифицирована поверхность кремнезёма [3]. Пики при 2360 см-1 являются следствием поглощения электромагнитных волн углекислым газом воздуха [7] и не относятся к исследуемому веществу. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2024. Т. 15, № 1. С. 105-110. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2024. Vol. 15, No. 1. P. 105-110. 1088 40(11» 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 Иолповое число, см 1 Рис. 2. ИК-спектры образцов кремнезёма: 1 — исходный; 2 и 3 — метилированные метанолом и йодметаном 108 © Веляев Ю. О., Майоров Д. В., 2024
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz