Труды КНЦ (Технические науки вып. 1/2024(15))
примеси оксида алюминия, а также в ещё меньших количествах оксиды натрия, калия и железа, практически не сказываются на целевых свойствах данного продукта и не снижают его ценности как сорбента. Вместе с тем модификация его поверхности с целью придания ей гидрофобных свойств с помощью неполярных углеводородных групп может существенно расширить сферу применения этого продукта. Самой простой группой, которая может придать поверхности кремнезёма гидрофобные свойства и по своим пространственным характеристикам сопоставима с поверхностной гидроксогруппой, является метил-радикал (-СНз). Она, в отличие от крупных длинноцепочечных модификаторов, практически не должна снижать удельную поверхность исходного кремнезёма, что может иногда происходить за счёт, по-видимому, стерических факторов. Кроме того, распределение такого поверхностного модификатора хорошо моделируется математически и даёт понимание дальнейших поверхностных процессов, что позволяет использовать метилированный кремнезём как модельную среду при сложных расчётах [2]. На сегодняшний день известны способы модификации поверхности реактивного кремнезёма с помощью метилового спирта. Однако использование в качестве исходного сырья диоксида кремния, получаемого из природного минерального алюмосиликатного сырья, позволит значительно повысить экономическую привлекательность конечного продукта, а именно метилированного кремнезёма, который может быть востребован в процессах очистки сточных и питьевых вод в качестве компонента при создании мембранного фильтра, реагентов для очистки, а также среды для сорбции белков, что особенно востребовано при моделировании процессов в пищевой промышленности [3, 4]. Целью данной работы было получение двумя различными способами образцов метилированного кремнезёма и изучение морфологии его поверхности и других физико-химических и структурно поверхностных его свойств. Экспериментальная часть и методы исследования Для получения кремнезёма нефелиновый концентрат (НК) разлагали в течение 10 мин 15 %-й H 2 SO 4 при её расходе 100 % от стехиометрического количества на Е(АЬОзкр, Na 2 O, K 2 O) с последующим отделением кремнезёмсодержащего раствора от нерастворимого минерального остатка фильтрацией на нутч-фильтре. Полученный раствор охлаждали до 12 °С с целью отделения из него алюмокалиевых квасцов после их кристаллизации методом фильтрации. Затем из полученного кремнийсодержащего раствора ацетоном экстрагировали SiO 2 . Экстракцию проводили при объёмном отношении раствор:экстрагент = 3:1 в течение 30 мин в лабораторном экстракторе ПЭ-8110 фирмы «Экрос». По завершении процесса экстракт отделяли от маточного раствора с последующим его упариванием на песчаной бане до образования геля SiO 2 , который сушили при 105 °С с последующей водной промывкой на фильтре до достижения значения рН промводы приблизительно 7. Отмытый кремнезём повторно сушили при 105 °С до постоянной массы (образец 1). Часть выделенного из НК кремнезёма подвергали метилированию через реакцию этерификации поверхностных гидроксильных групп. Для этого навеску SiO 2 помещали в реактор и заливали метанол (ТУ 2636-018-29483781-2015) (Ж:Т = 10:1). Реакционную массу перемешивали при температуре 80 °С в течение 5 ч, после чего осадок метилированного кремнезёма от жидкой фазы отделяли фильтрованием. Полученный образец SiO 2 сушили при температуре 50 °С до постоянной массы (образец 2). Для получения образца 3 навеску исходного кремнезёма (образец 1) репульпировали в течение 2 мин в десятикратном избытке смеси диметилсульфоксида (ДМСО) (ТУ 6-09-3818-89) и метанольного раствора тетраметиламмония гидроксида (CAS: 75-59-2), взятых в массовом соотношении 1:1, после чего в полученную суспензию при перемешивании добавляли йодметан (CAS: 74-88-4) в массовом соотношении йодметан:кремнезём = 1:1,5. Полученную смесь выдерживали при комнатной температуре в течение 20 мин, после чего к ней добавляли равное по объёму диметилсульфоксида количество Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2024. Т. 15, № 1. С. 105-110. Transactions of the Kola Science Centre of r A s . Series: Engineering Sciences. 2024. Vol. 15, No. 1. P. 105-110. © Веляев Ю. О., Майоров Д. В., 2024 106
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz