Труды КНЦ (Технические науки вып. 5/2023(14))

при 190 °С (давление ~ 10 атм) в течение 35 часов для формирования кристаллического осадка. Затем осадок отделяли от жидкой фазы с помощью вакуум-фильтра, промывали его дистиллированной водой и сушили при температуре 70 °С. Во втором эксперименте, при котором предполагалось получить модифицированную форму Ti-Si, обладающую фотокаталитическими свойствами, при приготовлении прекурсора добавляли в смесь раствор фторида ниобия (NbF 5 ) в количестве 3 мас. % по отношению к массе титанового компонента. Результаты и обсуждения Полученные порошки проанализированы химическим анализом. Определены морфологические свойства их частиц (удельная поверхность, общий объем пор, диаметр пор) с использованием метода БЭТ по результатам адсорбции-десорбции азота (анализатор поверхности TriStar 3020). Результаты приведены в табл. 1 . Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 5. С. 90-95. Transactions of the Kola Science Centre of r A s . Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 5. P. 90-95. Таблица 1 Морфологические свойства порошков Номер образца Удельная поверхность SYa Общий объем пор Кпор, см3/г Диаметр пор .Опор, нм 1 (без ниобия) 239,9 0,440 7,34 2 (с ниобием) 243,0 0,429 7,06 Судя по приведенным данным, можем констатировать, что синтезированные образцы титаносиликатов обладают высокой поверхностной активностью, что связано с наличием на их поверхности большого количества пор, которые по размерам можно причислить к средним мезопорам — 6-7 нм. При этом значительного различия по показателю D между образцами не обнаружено (рис. 2). Также установлен их фазовый состав с помощью порошкового дифрактометра Rigaku MiniFlex 600 (Япония). О без ниобия, состоят преимущественно из фазы Na 3 (Ti 4 (OH)O 3 (SiO 4 ) 3 ^ 7 H 2 O с незначительной примесью фазы, в которой меньше натрия — Na 2 (Ti 4 (OH) 2 O 2 (SiO 4 ^ 6 H 2 O, свидетельствуют дифрактограммы (рис. 3). Осадок, полученный при синтезе с ниобием, практически однофазный и представлен фазой — Na 2 (Ti 4 (OH) 2 O 2 (SiO 4 V 6 H 2 O. При этом оба образца близки по структуре к минералу иванюкит, однако более низкое содержание в последнем натрия можно причислить к ее структурным дефектам. Стационарную сорбционную емкость Ест порошков, мг-г-1, рассчитывали по формуле Ест (Сисх Сравн)*V/m, где Сисх и Сравн — исходная и равновесная концентрации металла в растворе хлоридов, содержащих Cs и Sr, г-л-1; V — объем раствора, мл; m — навеска сорбента, г. Содержание катионов в растворах до и после сорбции определялось на масс-спектрометре ELAN 9000 DRC (табл. 2). 10 Размер пор, нм Рис. 2. Сравнительные кривые распределения пор образцов. Данные получены по методу ВЕТ. Образцы: + — Ti-Si (без Nb); о — Ti-Si (с Nb) © Щукина Е. С., Шамова И. К., 2023 92