Труды КНЦ (Технические науки вып. 5/2023(14))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 5. С. 38-44. Transactions of the Kola Science Centre of r A s . Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 5. P. 38-44. гидроксида лития, взятого в 10-кратном мольном избытке, вводили кобальтсодержащий раствор при интенсивном перемешивании, нагреве (температура 90 °C) и барботировании воздухом. При барботировании происходит постепенное окисление кислородом воздуха [6] кобальта (+2) до кобальта (+3), тем самым формируется в данной среде Co(OH) 3 . Гидроксид кобальта (III) подвергается частичной дегидратации при нагревании, и образуется прекурсор оксогидроксида кобальта СоООН по уравнению Co(OH )3 = CoOOH + H 2 O. При взаимодействии амфотерного оксогидроксида кобальта с гидроксидом лития происходит замещение протонов гидроксидных групп на катионы Li+ с образованием CoOOLi, однако полного замещения не происходит [7]. Поэтому после первой стадии синтеза осуществляли упаривание, прокаливание (при температуре 500 °С в течение 1,5 часов). В результате формируется целевой продукт — кобальтат лития стехиометрического состава. Но вместе целевым продуктом присутствует карбонат лития, образованный при карбонизации гидроксида лития при высоких температурах. Поэтому осуществляли отмывку от маточного электролита. В результате был получен монофазный кобальтат лития, что подтверждается данными рентгенофазового анализа (рис. 1), который выполнялся на дифрактометре Shimadzu (Япония) ЬаЬХ XRD-6000 с CuKa-излучением и графитовым монохроматором, X — длина волны монохроматического рентгеновского излучения 1,54 А. Фазы идентифицировали по базе (база дифракционных данных PDF 4 + 2021). Кроме того, данные РФА были подтверждены результатами химического анализа синтезированного материала; сам анализ осуществляли, используя масс-спектрометрическую систему с индуктивно-связанной плазмой с динамической реакционной системой ELAN 9000 DRC-e, а также плазменный эмиссионный спектрометр ICPS-9000: Li2O — 15,24 %, Co2O3 — 84,72 %. LiCoO2 96-450-5483 I , отн. ед. 10 20 30 I 40 2Ѳ, град. 50 60 70 ' \ L Синтезированный LiCoO2 л lJU 10 20 30 40 50 2Ѳ, град. 60 70 Рис. 1. Рентгенограмма L i ^ O 2стехиометрического состава По экспериментально найденным результатам разработана принципиальная технологическая схема получения монофазного LiCoO 2 стехиометрического состава (рис. 2). В работе определены и изучены физические параметры образцов кобальтата лития. Для анализа микроструктуры частиц синтезированных порошков LiCoO 2 использовали сканирующий электронный микроскоп SEM LE0-420 (Carl Zeiss, Germany). © Кесарев К. А., Корнейков Р. И., Ефремов В. В., 2023 40