Труды КНЦ (Технические науки вып.4/2023(14))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 4. С. 72-76. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 4. P. 72-76. Цель работы — синтез фотокаталитически активных композитов на основе ТІО 2 , модифицированного W, с кратковременной термообработкой порошков при 700 °C, изучение их физико-химических и фотокаталитических свойств. М а т е р и а лы и методы Фотокаталитические материалы получали совместным щелочным гидролизом солей Ti и W в аммиачной воде аналогично методике, описанной в работе [4]. После высушивания полученных осадков на воздухе их подвергали термообработке при 600 °С в течение 1 ч, а затем — кальцинированию в течение 5 -60 мин при температуре 700 °С. Далее изучали их физико-химические характеристики, а именно фазовый состав (рентгенофазовый анализ, дифрактометр XRD-6000, Shimadzu) и удельную поверхность (метод БЭТ по низкотемпературной адсорбции азота, FlowSorb II 2300; TriStar 3020 V1.03). Фотокаталитическую активность синтезированных материалов определяли на спектрофотометре СФ-56 по обесцвечиванию красителей (ферроин, метиленовый синий) после 2 ч фотокатализа согласно методике, описанной в работе [11]. Расчёт проводили по формуле (1): С - С Е = С н - С к -1 0 0 %, (1) С н где Е — ФКА, %; Сн — исходная концентрация красителя, мг/л; С — конечная концентрация красителя, мг/л. Образцы маркируются с указанием температуры кальцинирования (700 °C), модифицирующего элемента (W), его содержания в мас. % и времени кальцинирования в минутах (например, 700-W-20(5)). Для образцов, прокалённых при 600 °С, время кальцинирования составляет 0 мин (например, 700-W-20(0)). Р е зу л ь т а ты На рисунках 1, 2 приведены дифрактограммы образцов 700-TiO2(60) (немодифицированный диоксид титана) и 700-W-30(60). Изучение фазового состава W -модифицированных образцов показало, что метастабильная модификация диоксида титана — анатаз, образовавшаяся при прокаливании порошков при 600 °С, сохраняется и при кратковременном кальцинировании при 700 °С. Образование стабильной модификации — рутила — наблюдается лишь при прокаливании немодифицированного ТІО 2 в течение 1 ч при 700 °С (см. рис. 1). Для образца 700-W-30(60), помимо анатазной фазы, наблюдается также выделение самостоятельной оксидной фазы — WO 3 (см. рис. 2). По всей видимости, время кальцинирования 5 и 10 мин является недостаточным для начала кристаллизации рутила во всём диапазоне модифицирования TiO 2 вольфрамом. Рис. 1. Дифрактограмма образца 700-Ti02(60). Фазы: х — анатаз; • — рутил Рис. 2. Дифрактограмма образца 700-W-30(60). Фазы: х — анатаз; ▲— WO 3 Была изучена удельная поверхность образцов (рис. 3). В большинстве случаев максимальной поверхностью обладают композиты, прокалённые при 700 °С в течение 5 и 10 мин. Единственным образцом, наибольшая удельная поверхность которого достигается при десятиминутном кальцинировании, оказался 700-W-30. Вероятно, это связано с тем, что при данной степени модифицирования (30 мас. %), © Сафарян С. А., Беликов М. Л., 2023 73