Труды КНЦ (Технические науки вып.4/2023(14))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 4. С. 62-67. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 4. P. 62-67. Рис. 3. Результаты РФА порошков, полученных прямым соосаждением: A — аммиак; B — аммиак + сульфат аммония; C — ГКА; D — ГКА + сульфат аммония Осаждение аммиаком с добавлением сульфата аммония. Диапазон размеров плотных агрегатов 10-150 мкм, средний размер 25 мкм (см. рис. 2, 2). После температурной обработки при 915 °С получен монофазный порошок ИАГ (см. рис. 3, B). Осаждение гидрокарбонатом аммония. Порошки, полученные после термической обработки, содержат большое количество перовскитовой фазы YAIO 3 (см. рис. 3, С). Прекурсоры имеют вид плотных агрегатов от 1 до 50 мкм, средний размер 20 мкм (см. рис. 2, 3). Микроструктура порошка после синтеза продемонстрирована на рис. 2, 3A. Осаждение гидрокарбонатом аммония с добавлением сульфата аммония. Добавление сульфата аммония в процессе осаждения существенно повышает рыхлость агрегатов и снижает линейные размеры (рис. 2, 4), однако в результате синтеза образуется многофазный порошок со значительным количеством YAIO 3 . Средний размер агрегатов 2 мкм, диапазон 0,5-5 мкм, в составе различимы субмикронные частицы. Результтаты СЭМ после синтеза при температуре 910 °С приведены на рис. 2 (4, A) З аклю чени е В таблице сведены результаты эксперимента. Из полученных данных можно сделать вывод, что применение метода обратного соосаждения позволяет несколько снизить размеры частиц порошка. Так, порошок 1 в таблице сравнивается с порошком 3, то есть использование обратного осаждения при прочих равных условиях позволяет снизить на 40 % размер частиц. Однако более существенное влияние на получение порошков прекурсоров иттрий-алюминиевого граната оказывает применение гидрокарбоната аммония (порошки 3 и 4) и сульфата аммония (порошки 3 и 5, порошки 4 и 6) в качестве диспергатора. При использовании ГКА и диспергатора (порошок 6) удалось получить рыхлые агрегаты микронного и субмикронного размеров, состоящие из субмикронных частиц. Нарушение монофазности, вероятно, связано с нарушением стехиометрии из-за различий в произведениях растворимости гидроксосоединений иттрия и алюминия и в частичном преимущественном «вымывании» одного из компонентов в процессе промывания осадка. В дальнейшем методика будет усовершенствована с учетом вышеуказанного. © Протасов А. С., Сенина М. О., Лемешев Д. О., 2023 65