Труды КНЦ (Технические науки вып.4/2023(14))

Наибольшую известность получила прозрачная YAG-керамика, применяемая, в частности, в лазерной технике. Технология получения высокоплотной керамики имеет определенные особенности и чрезвычайно требовательна к выбору как исходных веществ, так и методов, реализуемых на каждом технологическом этапе. Актуальной задачей современного материаловедения является изучение взаимосвязи всех технологических этапов создания прозрачной керамики, так называемой концепции «состав — структура — свойство» [2]. В таком аспекте данное исследование рассматривает вариации методов осаждения для получения порошков — прекурсоров керамики. Методы осаждения относятся к методам «мягкой химии», они несложны в реализации, не требуют дорогостоящего оборудования. Вместе с тем метод чрезвычайно вариативен, имеет большое количество управляющих параметров, таких как температура, концентрации, pH [3], скорости распыления и гомогенизации [4] и др. [5, 6]. К недостаткам методов получения высокодисперсных порошков в водных растворах относится склонность получаемых гидроксосоединений вступать в топохимические превращения, приводящие к «сшиванию» частиц, к их агломерации. Для предотвращения или снижения подобного эффекта применяют разного рода дисперсанты. К ним можно отнести вещества — источники сульфат ионов, например сульфат аммония [7]. Это вызывает большой практический интерес как исследователей, так и разработчиков технологий. Э к сп ерим ен тал ьн ая ч асть Для исследования применяли реактивы квалификаций: «хч» (Y(NO 3 ) 3 , Al(NO 3 ) 3 , (NH 4 hSO 4 ); «осч» (NH 4 NO 3 ); «чда» (NH 4 HCO 3 (ГКА)). Готовили насыщенные при температуре кипения растворы солей иттрия и алюминия в мольном соотношении 3 : 5. Сульфат аммония добавлялся к осадителю. Полученные порошки фильтровались через фильтр «синяя лента» на воронке Бюхнера в колбу Бунзена под вакуумом. Исследования проводились на сканирующем электронном микроскопе Tescan MIRA III XMU при следующих условиях: среда — высокий вакуум, ускоряющее напряжение 15кВ, время накопления спектра 60 с, детектор вторичных электронов, рабочее расстояние 15 мм. Дифференциальный термический анализ проводился на установке Q-1500D системы Paulig-Paulig-Erdey. Количественная обработка производилась в программе «ЭКОХРОМ». Рентгенофазовый анализ осуществлен на приборе «ДРОН- 3М», результаты обработаны с помощью программы программы Crystallographica Search-Match. Р е зу л ь т а ты и обсуждение Сущность методов соосаждения заключается в получении малорастворимых соединений двух и более металлов одновременным осаждением из раствора. В качестве осадителей наиболее часто используют гидроксид [8] и карбонат [3] аммония или их смесь, а также растворимые оксалаты или щавелевую кислоту. Принципиально различают два варианта метода: прямое осаждение (добавление осадителя к смеси растворимых солей) и обратное осаждение (добавление исходных веществ к избытку осадителя). Существенным достоинством второго подхода является меньший градиент водородного показателя, что делает его предпочтительным при соосаждении гидроксидов с сильно отличным pH осаждения. Обратное соосаждение гидроксидов алюминия и иттрия Использовалась методика обратного осаждения распылением под давлением горячего насыщ енного раствора стехиом етрической см еси солей с помощью распы лительной воронки в сильноохлажденный раствор осадителя до температуры -18 °C. Так достигалась высокая неравновесность процесса. Использование двух разных осадителей в распылительном методе позволило получить порошки прекурсоров в виде агрегатов. При этом прочность агрегатов существенно выше в случае использования аммиака. Линейный размер их составил от 2 до 80 мкм при среднем размере 30 мкм (рис. 1, A). При использовании гидрокарбоната аммония при диапазоне 0 ,5-10 мкм средний размер — 4 мкм. Получены рыхлые агрегаты, состоящие из наноразмерных частиц (рис. 1, B ). На основании результатов ДТА проводили синтез ИАГ в печи при температуре 930 °C в обоих случаях. На рис. 1, B и D изображены результаты СЭМ. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 4. С. 62-67. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 4. P. 62-67. © Протасов А. С., Сенина М. О., Лемешев Д. О., 2023 63