Труды КНЦ (Технические науки вып.4/2023(14))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 4. С. 226-231 Transactions of the Kola Science Centre of RA s . Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 4. P. 226-231 Рис. 1. Гранулометрический состав образцов АК (а) и ГОА (б) б а Для синтеза муллита образцы АК и ГОА в количествах, необходимых для достижения мольных отношений A hO 3 /SiO 2 в конечной смеси (2,85^3,15)/2 (табл. 2, образцы 1-3), смешивали на валковой мельнице в течение 12 ч. Полученные смеси АК-ГОА подвергали термообработке в муфельной печи при 1300 °С в течение 4 ч. Скорость нагрева составляла 10 °С/мин. Для определения влияния внешнего давления на степень муллитизации конечных продуктов образец 2 перед термообработкой был подвергнут прессованию при давлении 500 МПа (образец 4). На рисунке 2 представлены дифрактограммы образцов после термообработки. В табл. 2 приведены их фазовые составы, удельные поверхности (5уд) и объемы пор (V^), а также размер области когерентного рассеивания (ОКР) dQKP идентифицированных кристаллических фаз, характеризующий средний размер кристаллитов, рассчитанный по формуле Дебая - Шеррера. Как видно из представленных данных, во всех образцах после термообработки присутствуют три фазы — муллит, корунд и кристобаллит (ICDD № 01-089-2645, ICDD № 04-005-4213 и ICDD № 00-039-1425 соответственно). Согласно данным РФА, представленным на рис. 2, установлено, что прессование исходных компонентов позволяет добиться повышения степени муллитизации смеси в процессе термообработки, о чем свидетельствуют более высокие интенсивности рефлексов муллита на дифрактограмме образца 4. Отмечено (см. табл. 2), что средний размер кристаллитов образующегося муллита практически совпадает с d c ^ корунда и, вероятно, определяется размером кристаллитов самого a -A hO 3 . Это может свидетельствовать о том, что образование муллита происходит именно на поверхности a -A hO 3 . Показано (см. табл. 2), что повышение мольного соотношения A hO 3 /SiO 2 в исходной смеси, а также предварительное ее прессование приводит к повышению удельной поверхности и объема пор получаемых образцов. В целом это может свидетельствовать о более полном протекании реакции образования целевого продукта - - муллита, который обладает более развитой, по сравнению с корундом и кристобаллитом, поверхностью и пористостью (см. табл. 2, рис. 2). Таблица 2 Фазовый состав, удельные поверхности и объемы пор смесей АК-ГОА после термообработки* Образец Al2O3/SiO2, мол. Фазовый состав ^ кр , нм Sw, м2/г Vуд, см3/г 1 1,425 Муллит 23,74 0,551 0,001 Корунд 23,76 Кристобаллит 14,70 2 1,5 Муллит 24,23 0,658 0,002 Корунд 24,72 Кристобаллит 14,56 3 1,575 Муллит 24,87 0,894 0,002 Корунд 25,20 Кристобаллит 14,42 4 1,5 Муллит 23,98 1,052 0,003 Корунд 24,24 Кристобаллит 13,72 *Здесь и далее точность определения — < ±5 %. © Яковлев К. А., Майоров Д. В., 2023 228