Труды КНЦ (Технические науки вып.4/2023(14))

Эффективными модифицирующими добавками считаются те, которые образуют твердый раствор с основным соединением. Такими добавками могут быть оксиды редкоземельных элементов (РЗЭ), но они имеют существенный недостаток — значительная себестоимость. Поэтому современные разработки направлены на подбор более доступных аналогов, не уступающих по свойствам оксидам РЗЭ [4-6]. В качестве доступной спекающей добавки для создания светопропускающего высокоплотного керамического материала можно предложить оксид галлия, который образует со шпинелью кубический твердый раствор, при этом способствует появлению вакансий в кристаллической решетке, что помогает удалить пористость до начала активного роста кристаллов и позволяет получить в результате высокоплотное прозрачное изделие. Алюмомагниевая шпинель содержит катионы различных радиусов, поэтому могут возникнуть два типа дефектов: внедрения (по магнию) и замещения (по алюминию) [1, 7]. Оксид галлия, используемый в качестве добавки, имеет ряд недостатков, таких как неустойчивость при низких температурах и тщательный подбор режима обжига как в вакууме, так и в воздушной атмосфере. Но, несмотря на это, он все же остается перспективным. Целью работы является изучение влияния концентрации спекающей добавки в интервале от 1 до 3 мол. % на температуру образования твердых растворов в системе MgAhO 4 - Ga 2 O 3 . М а т е р и а лы и методы Для получения исходного порошка алюмомагниевой шпинели использовали простой и производительный метод — термический синтез порошка прекурсора [ 8 ]: смеси гидроксида алюминия и основного карбоната магния, которые брали в стехиометрическом соотношении в пересчете на оксиды. Данный метод не требует специального оборудования. Гидроксид алюминия, в свою очередь, был получен методом осаждения в 25-процентный раствор аммиака. Для определения температуры и режима термообработки прекурсора для синтеза алюмомагниевой шпинели использовали данные дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Эту же методику применяли при определении температур фазообразования в системе MgAhO 4 - Ga 2 O 3 . Данные подтверждали рентгенофазовым анализом (РФА). Для улучшения интенсификации спекания материала вводили добавку оксида галлия в виде Ga(NO 3 ) 3 ^ 8 H 2 0 в количестве 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мол. % в пересчете на оксид. Форму частиц и размер зерен определяли при помощи сканирующей электронной микроскопии (СЭМ). Р е зу л ь т а ты По данным ДСК, для синтеза алюмомагниевой шпинели требуется термообработка материала при температуре 1200 °С. Образование необходимой фазы подтверждают данные РФА (рис. 1). Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 4. С. 119-124. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 4. P. 119-124. __Л___j__._£_ti,._. -А____ л _L__ Рис. 1. Рентгенограмма синтезированной при 1200 °С алюмомагниевой шпинели В полученный порошок алюмомагниевой шпинели вводили водную соль нитрата галлия, из которой при термообработке образуется оксид галлия. Для определения температуры формирования твердых растворов исследовали данные ДСК (рис. 2). Ранее в работе [9] при использовании добавок концентрацией © Ульянова А. В., Сенина М. О., 2023 120