Труды КНЦ (Технические науки вып.3/2023(14))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 3. С. 97-101. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 3. P. 97-101. For citation: Features of the synthesis of MAX-phases TixAlC 1 -x by spark plasma sintering / M. S. Gurin [et. al.] // Transactions of the Kda Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 3. P. 97-101. doi:10.37614/2949-1215.2023.14.3.017. Введение Синтез МАХ -фаз производится несколькими методами [1 -5 ], например, методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза экструзии получается синтезировать МАХ - фазу 64,2Ti + 27,1A l + 8,7С с содержанием карбида титана на уровне 6 -8 % [1]. В работе [2] получены порошки Ti 2 AlC и T i 3 A lC 2 из элементарных порошков с использованием расплавленной соли в соотношении: Ti3AlC2 — 61 %, Ti 2 A lC— 21 %, TiC— 18 %. В работе [3] показано что методом искрового плазменного спекания получена MAX -фаза T iA lN с чистотой 98 %. В работах [4, 5] представлены результаты синтеза МАХ-фаз методом спекания без давления с достижением чистоты до 87,9%. Целью данной работы являлось выявить особенности синтеза МАХ-фаз TixAlC 1 -x методом искрового плазменного спекания. Подобрать оптимальные режимы синтеза для получения наиболее чистого состава МАХ-фаз. Р езультаты исследований Масса прекурсоров Методом искр ° в° г° плазменн°го спекания для подготовки смеси Ti3AlC2 (ИПС) синтезированы образцы МАХ-фаз Ti3A lC2 при использовании прекурсоров: Ti, TiC, AUC 3 . Для приготовления смеси прекурсоры взяли в стехиометрических соотношениях. Первый синтез произвели методом сухого смешения, второй — в среде ацетона. Массовые соотношения представлены в таблице. Приготовление смеси производили механохимическим перемешиванием в шаровой мельнице. Скорость — 300 об/мин, время цикла — 20 мин смешения, 10 мин перерыв. Время помола — 10 ч для сухого смешения, общее время — 15 ч. Для мокрого помола время увеличено до 15 ч, общее время — 22,5 ч. Соотношение массы навески к массе шаров 1 к 10. Синтез МАХ-фазы Ti 3 A lC 2 проводили методом ИПС, путем консолидации порошков на установке SPS-515S фирмы “Dr. S interLABTM ” (Япония), согласно общему подходу: 3 г порошка помещали в графитовую пресс-форму (рабочий диаметр — 15 мм), подпрессовывали (давление — 20,7 МПа), далее заготовку помещали в вакуумную камеру (10-5 атм), затем спекали при температуре 1200 -1400 °С — для сухого помола и 1400 °С — для мокрого. Разогрев спекаемого материала осуществляли униполярным низковольтным импульсным током в режиме on/off, с периодичностью 12 импульсов / 2 паузы, то есть длительность пакета импульсов составляла 39,6 мс и пауза 6,6 мс. Температуру ИПС процесса контролировали с помощью оптического пирометра (нижний предел определения — 650 °С), сфокусированного на отверстие, расположенного на середине плоскости внешней стенке пресс-формы глубиной 5,5 мм. Для предотвращения припекания консолидируемого порошка к пресс-форме и плунжерам, а также для беспрепятственного извлечения полученного образца использовали графитовую фольгу толщиной 200 мкм. Пресс-форму оборачивали в теплоизолирующую ткань для снижения потерь тепла при разогреве. Геометрические размеры полученных образцов матриц цилиндрического типа: диаметр — 15, высота — 4 -1 0 мм (в зависимости от типа пресс-формы и режимов спекания). Скорость разогрева регулировали стадиями: 300 °С/мин в диапазоне температур от 0 до 650 °С, затем от 650 °С и выше (рабочая область пирометра) — 50 °С/мин. Образец выдерживали при максимальной температуре 10 мин и далее охлаждали до комнатной температуры в течение 30 мин. Исходные реагенты Сухой помол m, г Мокрый помол m, г Ti 4,3045 4,3045 TiC 3,8461 3,8461 Al4C3 1,8494 1,8494 © Гурин М. С., Штарев Д. С., Сюй А. В., Целиков Г. И., Шичалин О. О., Криштоп В. В., 2023 98