Труды КНЦ (Технические науки вып.3/2023(14))

Целью данной работы является синтез замещенных лантаном титанатов висмута состава БІ 4 -хЬахТізѲі 2 (x = 0,4; 0,8; 1,2; 1,6), установление структуры полученных соединений и исследование их высокотемпературной теплоемкости. Р езультаты исследований Твердые растворы состава ВІ 4 -хЬахТізѲі 2 (x = 0,4; 0,8; 1,2; 1,6) получали керамическим методом из исходных оксидов ВІ 2 О 3 , ТІО 2 , Ьа 2 Ѳз. Методика синтеза подобна изложенной в работе [4]. Оксиды предварительно прокалили при 723 К. Смешали исходные вещества в стехиометрических соотношениях, после чего произвели прокаливание при температурах 1003-1323 К с шагом в 50 К в течение 20 ч при каждой температуре. Выбор начальной температуры обусловлен увеличением подвижности ионов висмута при полиморфном превращении а-БІ 2 Оз ^ 5 -БІ 2 О 3 (эффект Хэдвала). После каждого прокаливания производили помол в ступке, вакуумировали образцы и прессовали при помощи холодного изостатического пресса при давлении 150 МПа. Анализ фазового состава полученных образцов проводили при помощи порошковой рентгеновской дифракции на дифрактометре D8 ADVANCE фирмы Brnker (Си-Каі, 2 -излучение) с линейным детектором VANTEC при комнатной температуре в диапазоне углов 2Ѳ 8 -1 4 0 ° с шагом 0,014° с временем накопления сигнала 1 с/шаг. В качестве примера на рис. 1 приведена дифрактограмма образца Віз,бЬао, 4 ТізОі 2 . Параметры решетки, определенные путем полнопрофильного уточнения методом минимизации производной разности, представлены в таблице. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 3. С. 60-63. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 3. P. 60-63. 20, грэд Рис. 1. Порошковая дифрактограмма Біз,бЬао, 4 ТізОі 2 : 1 — экспериментальные; 2 — расчетные; 3 — разностные профили после уточнения методом Ритвельда. Штрихи указывают расчетное положение рефлексов Параметры элементарных ячеек БіфхЬаХГізОп х a, А b, А c, V, Аз Пространственная группа 0 5,447з 5,4082 з 2 ,8 180 966,82 Aba2, Z = 4 0,4 5,4з75 5,4147 з2,8562 967,з7 Aba2, Z = 4 0,8 з,8зз2з - з2,9002 48з,42 I4/mmm, Z = 2 1,2 з,828з9 - з2,9254 482,57 I4/mmm, Z = 2 1,6 з,82765 - з2,9з16 482,47 I4/mmm, Z = 2 Примечание. Данные для x = 0 были получены нами ранее в работе [5]. Установили, что титанаты лантана-висмута с x = 0 и 0,4 характеризуются пространственной группой A b a 2 ромбической сингонии. Выяснили, что при повышении концентрации лантана в образцах до 0,8 и выше происходит повышение симметрии до тетрагональной с пространственной © Васильев Г. В., Денисова Л. Т., 2023 61