Труды КНЦ (Технические науки вып.3/2023(14))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 3. С. 54-59. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 3. P. 54-59. Фазовый состав порошков твердого электролита Ta-LLZ определяли с использованием дифрактометра XRD -6000 Shimadzu (CuKa-излучение, графитовый монохроматор). Термическую стабильность и температуру плавления кубического Ta-LLZ исследовали методом дифференциально­ термического анализа на синхронном термическом анализаторе NETZSCH STA 409 PC/PG (Netzsch, Германия) в интервале 2 0 -1 4 0 0 °С в корундовом тигле. Плотность таблеток рассчитывали как частное от деления массы образца на его объем, вычисленный из геометрических размеров цилиндрической таблетки. Размеры предварительно отшлифованного образца измеряли микрометром с точностью 0,01 мм, таблетку взвешивали на электронных весах ЛВ -210А с точностью 0,001 г. Для изучения ионной проводимости применяли метод импедансной спектроскопии, в котором импеданс электрохимической ячейки (Z) измеряется как функция от частоты. Исследовали дисперсию комплексного импеданса образцов в симметричной экранированной ячейке C/Ta-LLZ/C в диапазоне частот 103—2-106Гц с амплитудой переменного сигнала 100 мВ. Измерения проводили импедансметром Z -2000 (Elins, Россия). Для изучения ионной проводимости образцы готовили в виде прессованных цилиндрических таблеток (d — 1.12 см, h — 0,16 см), на торцы которых после спекания при температуре 1180 -1200 °С в течение 9 ч наносили графитовые электроды. Плотность спеченных таблеток достигала 6 5 -6 9 % от теоретической (ртеор — 5,26 г/см3). Число переноса иона Li+ и значение электронной проводимости определяли методом потенциостатической хроноамперометрии с использованием потенциостата P-8 (Elins, Россия). Р езультаты и обсуждение По данным рентгенофазового анализа установлено, что после спекания образца при температуре 900 °С в течение 4 ч образуется смесь кубической и тетрагональной фазы Ta-LLZ, а также La2O3, Ta2O5 и ZrO2 (рис. 1). При повышении температуры до 1180 °С образуется хорошо окристаллизованный монофазный Ta-LLZ кубической модификации (ICDD 04-023-7624). 10 20 30 40 50 60 2©(”) б 40 50 2 Ѳ П Рис. 1. Дифрактограммы образцов Ta-LLZ после спекания порошков при температуре 900 °С в течение 4 ч (а) и после спекания таблеток при 1180 °С в течение 9 ч (б) (* — La 2 O 3 , + — Ta 2 O 5 , x — ZrO 2 ) © Бочарова И. В., Куншина Г. В., Ефремов В. В., 2023 56