Труды КНЦ (Технические науки вып.3/2023(14))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 3. С. 21-26. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 3. P. 21-26. и сужению полос поглошения в спектрах (рис. 1, кривые 3 и 4). Исчезает также широкая полоса поглощения ОН-групп воды в области 3500 -3 0 0 0 и 1618 см-1, присутствующей в спектре синтезированного гидросиликата иттрия (рис. 1, кривая 1 ). т,% 4000 3000 2000 1000 500 АГСМ Рис. 1. ИК-спектры высушенных и термообработанных Рис. 2. Термограмма образцов 2 Y 2 O 3 - 3 SiO 2 -nH 2 O образцов 2 Y 2 O 3 3 SiO 2 •nH 2 O: 1 — 120 °С; 2 — 800 °С; 3 — 1000 °С; 4 — 1300 °С Термогравиметрический анализ показал образование кристаллической фазы при 1030 °С (рис. 2), а экзотермический эффект при 800 °С, по всей вероятности, обусловлен перестройкой структуры вследствие удаления гидроксильной воды (или ОН-групп). Картину перестройки структуры аморфного ортосиликата с образованием мелких кристаллических частиц показывает рентгенограмма термообработанного при 800 °С образца — наличие интенсивной широкой полосы (рис. 3, кривая 1). Удаление связанной воды наблюдается вплоть до 1000 °С. Отсутствие ОН-групп в кристаллической фазе ортосиликата иттрия видно на ИК-спектрах (рис. 1, кривые 2, 3, 4). Общее измемение массы образца составляет 3,7 %— при нагреве от комнатной температуры до 1400 °С и 0,7 % — при нагреве от 790 до 1000 °С. Образование кристаллической фазы гексагональной структуры ортосиликата иттрия при температуре 1000 °С подтверждает рентгенофазовый анализ (рис. 3). Из рентгенограмм по уравнению Шеррера рассчитан средний диаметр D c кристаллических частиц, он находится в пределах 180 -250 нм. D c = KX/p ras Ѳ, где K — безразмерный коэффициент формы частиц (постоянная Шеррера); X — длина волны рентгеновского излучения (CuKa — 0,154 нм); в — ширина рефлекса на полувысоте (в радианах и единицах 2Ѳ); Ѳ— угол дифракции (брэгговский угол). Коэффициент K зависит от формы частиц: для сферических частиц K обычно принимают равным 0,9. Таким образом, микроволновым методом в жидкой фазе синтезирован аморфный гидросиликат иттрия состава 2Y2O3'3SiO2nH2O. Продукт после сушки при температуре 110 -120 °С представляет собой мелкий аморфный белый прошок, при 800 °С появляются зародыши кристаллической фазы, которые при 1000 °С переходят в гексагональный ортосиликат иттрия Y 4 (SiO 4)3 (рис. 3). Согласно известным данным [7, 8], кристаллическая фаза ортосиликата иттрия стабильна при температурах выше 1600 °С, однако наши исследования [13 -17 ] еше раз показали, что гидротермально микроволновый синтез способствует образованию кристаллических фаз при более низких температурах, чем в условиях твердофазного синтеза и традиционного нагрева. По всей вероятности, это обусловлено ©Баграмян В. В., КнязянН. Б., ГригорянТ. В., КазарянА. А., Арутюнян В. Р., АсланянА. М., КочарянЛ. К., АзатянТ. С., СаргсянА. А., 2023 23