Труды КНЦ (Технические науки вып.3/2023(14))
в авиации и космической технике в качестве высокотемпературных конструкционных материалов, для изготовления элементов газовых турбин, дизельных двигателей, теплообменников, в триботехнике, в медицине и др. [5 -10 ]. Получение таких материалов по традиционной технологии твердофазового спекания осуществляется при температурах выше 1500 -1600 °С и требует значительных энергетических затрат. В связи с этим в последнее время возрастает интерес к новым методам получения материалов с целью снижения энергетических затрат и оптимизации технологических процессов. Перспективным методом является микроволновая (МВ) химия, которая открывает новые возможности в технологии синтеза [11 -12 ]. Микроволновая обработка эффективный способ получения неорганических материалов благодаря равномерному и быстрому нагреву реакционной смеси по всему объему, контролю за временем процесса, а также условиям высокой чистоты процесса. Цель работы — разработка микроволнового метода получения ортосиликата иттрия высокой дисперсностью . Эксперим ентальная часть Для синтеза ортосиликата иттрия использованы растворы Y (N 0 3 ) 3 • 6 H 2 O марки «хч» и силиката натрия, полученного гидротермально-микроволновым методом [13]. Синтез ортосиликата иттрия (2Y2O3-3Si02) осуществляли в МВ печи CE1073AR (частота микроволн — 2,45 ГГц, выходная мощность — 600 Вт) в открытой колбе из пирексового стекла, снабженной обратным холодильником и мешалкой. Колбу объемом 1 л загружали исходными растворами — 200 мл нитрата иттрия (0,5 моль/л) и 300 мл силиката натрия (0,5 моль/л), температура реакции — 9 5 -1 0 0 °С, время — 30 мин. Исходные вещества взяты в молярных соотношениях 2:3 с целью получения соединения состава 2Y 2O3^Si02. Полученный осадок — ортосиликат иттрия — отфильтровывали и многократно промывали дистиллированной водой (7 0 -8 0 °С) для удаления ионов Na+ и NOj2 и сушили при 115-120 °С. Для получения кристаллической фазы ортосиликата иттрия проводили термообработку образцов в электрической печи марки LHT 08/17 фирмы Nabertherm при температурах 800, 1000 и 1300 °С в течение 2 ч. Состав исходных и конечных продуктов определяли физико-химическими методами анализа (весовым, спектроскопическим, фотоколориметрическим, пламенно-фотометрическим). Рентгенофазовый анализ проводили порошковым методом на дифрактометре URD 63, CuKa- излучение, дифференциально-термический и термогравиметрический анализы — на приборе «Дериватограф» Q 1500. ИК-спектры образцов в области 4 0 0 -4 0 0 0 см-1 получены на Фурье ИК- спектрометре Cary 630. Р езультаты и обсуждение Микроволновым методом из растворов нитрата иттрия и силиката натрия синтезирован ортосиликат иттрия. Он представляет собой белый, тонкодисперсный порошок. Химический анализ показал, что состав полученного вещества соответствует эмпирической формуле 2 Y 2 O 3 3Si02nH 2O , влажность — 7 5 -8 0 %, а после сушки — до 5 %. Рентгенофазовый и ИК-спектроскопический анализы показали, что синтезировано мелкодисперсное аморфное химическое соединение — ортосиликат иттрия. ИК-спектры синтезированных образцов представлены на рис. 1. Как видно из приведенных кривых (рис. 1), наблюдаются полосы поглощения с максимумами при 965, 916, 915 и 911 см-1, которые смещены от полос валентных колебаний связей Si-O-Si, которые в спектрах диоксида кремния поглощают в области 1000 -1200 см-1 с максимумом 1100 см-1. Смещение основной полосы поглощения связи Si-O-Si в низкочастотную область, свидетельствующее об искажении тетраэдров SiO 4 , обусловлено воздействием ионов Y на тетраэдр SiO 4 вследствие образования Y ^ - S i связей. Полосы поглощения в области 4 2 0 -4 5 0 см-1 относят к деформационным колебаниям связей Si-O, а в области 4 4 2 -5 0 6 с м 1 — к валентным колебаниям связей Y-O -Si. При термообработке с повышением температуры наблюдается уменьшение энергии связей Si-O-Si, о чем свидетельствует смещение полос поглощения от 965 до 911, 845 и 878 см-1, а частота валентных колебаний связи Y-O увеличивается от 442 до 506 см-1. Термообработка образцов при 1000 и 1300 °С вследствие образования кристаллической структуры приводит к уменьшению энергии связей Y -O -S i- Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 3. С. 21-26. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 3. P. 21-26. © Баграмян В. В., Князян Н. Б., Григорян Т. В., Казарян А. А., Арутюнян В. Р., Асланян А. М., Кочарян Л. К., Азатян Т. С., Саргсян А. А., 2023 22
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz