Труды КНЦ (Технические науки вып.3/2023(14))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 3. С. 148-152. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 3. P. 148-152. Согласно данным РФА (рис. 2а), твердофазным методом синтеза для обоих T i-содержащих прекурсоров получены оксиды Li 4 Ti 5 O 12 (JCPDF 49-0207) с незначительной примесью фазы рутила (COD [00-900-4141]). Перевод полученных образцов в H -форму при оптимальных условиях приводит к снижению интенсивности характеристических пиков основной фазы Li 4 T i 5 O 12 , обусловленному частичной аморфизацией образцов. При этом для обоих образцов идентифицируется фаза рутила. После проведения сорбции ионов Li+ на рентгенограммах образцов Li 4 Ti 5 O 12 , полученных с использованием прекурсоров a-TiO 2 и Г-ТЮ 2 , обнаруживаются фазы анатаза (COD [00-900-8214]) и рутила (COD [00-900-4141]) соответственно. Анализ рентгенограмм исходных образцов (на рис. 2б) свидетельствует о том, что однофазный образец Li2TiO3 (JCPDF 33-0831) получен при использовании прекурсора a-TiO 2 . В случае r-TiO 2 на рентгенограмме дополнительно идентифицируется фаза рутила. При регенерации полученных образцов Li 2 TiO 3 происходит сохранение фазы Li2TiO3, а характеристические пики Li2TiO3 при 2Ѳ 18,5, 20,5. 35,9, 63,4 претерпевают ряд преобразований (уширение, изменение интенсивности, незначительный сдвиг в область больших значений 2Ѳ), в то же время пики при 2Ѳ 43,6, 64,1 и 67,2 исчезают, что обусловлено извлечением ионов Li+. б Рис. 2. Рентгенограммы исходных, после перевода в Н-форму и после сорбции ионов Li+ образцов Li4Ti5O12 (a) и Li 2 TiO 3 (б) Сорбционная емкость адсорбентов на основе оксидов Li4Ti5O12 и Li2TiO3 Сорбент Модельный раствор q, мг/г Ссылка Li4Ti5O12 pH 13,0, C(Li+) = 0,25 г/л 31,4 [5] pH 13,0, C(Li+) = 0,35 г/л 28,5 [6] pH 12,0, C(Li+) = 1,0 г/л 95,1* 81,2** Настоящая работа Li2TiO3 pH 6,7, C(Li+) = 1,6 г/л 32,7 [7] pH 12,0, C(Li+) = 2,0 г/л 76,7 [8] pH 11,0, C(Li+) = 0,07 г/л 94,5 [9] pH 12,0, C(Li+) = 1,0 г/л 84,0* 75,7** Настоящая работа "Прекурсор a-TiO 2 . **Прекурсор r-TiO?. В таблице приведены сравнительные данные по сорбционной емкости образцов Li 4 Ti 5 O 12 и Li 2 TiO 3 в зависимости от условий регенерации. Так, наибольшей сорбционной емкостью (95,1 мг/г) обладает образец Li 4 Ti 5 O 12 , полученный при использовании a-TiO 2 , что значительно превосходит описанные сорбенты [5, 6]. Сорбционная емкость для образцов Li 2 TiO 3 сопоставима с данными, описанными авторами [8, 9]. Для полученных образцов Li 4 Ti 5 O 12 и Li2TiO3 наиболее высокие значения сорбционной емкости достигаются при использовании прекурсора a-TiO 2 . Выводы C использованием твердофазного метода получены оксиды Li 4 Ti 5 O 12 и Li2TiO3. Установлено, что при оптимальных условиях регенерации (C(HCl) — 0,10 M, t — 48 ч, T — 70 °С) степень перевода образцов Li 4 Ti 5 O 12 (прекурсор a-TiO 2 , r-TiO 2 ) и Li2TiO3 (прекурсор a-TiO 2 ) в Н-форму составляет 96,7­ 99,8 %. Полученные оксиды Li 4 T i 5 O 12 и Li2TiO3 по сорбционной емкости находятся на уровне мировых аналогов при извлечении ионов Li+ из природных рассолов. а © Иванец А. И., Прозорович В. Г., Бичева Е. С., 2023 151