Труды КНЦ (Технические науки вып.3/2023(14))

кристалл-примесь LiNbO 3 :Zn в широком концентрационном диапазоне расплава, при выращивании серий легированных монокристаллов диаметром 40 мм из расплава различной концентрации цинка. Благодаря методике, впервые примененной при получении серий монокристаллов LiNbO 3 легированных рядом редкоземельных элементов (РЗЭ) [1], были исследованы особенности распределения примеси и определены с высокой точностью «пороговые» концентрации системы LiNbO 3 :Zn, а также получены базовые зависимости концентрации цинка в кристалле (Скр), оценочного коэффициента распределения (Кэфф) от концентрации примеси в расплаве (Ср) [2, 3]. Показано, что, несмотря на величину Кэфф < 1, при Ср < 5,5 мол. % цинка в расплаве возможно получение монокристаллов LiNbO 3 :Zn, обладающих высокой концентрационной, оптической однородностью и нефоторефрактивными свойствами [3]. Таким образом, целью настоящей работы является исследование возможности получения однородных крупногабаритных монокристаллов LiNbO 3 :Zn оптического качества из предварительно полученной легированной цинком шихты ниобата лития. Р езультаты исследований На основании ранее проведенных исследований [2, 3] были определены оптимальные концентрации легирующей примеси (2,4 и 2,66 мас. % Zn) в исходной шихте. Таблица 1 Технологические режимы выращивания крупногабаритных монокристаллов LiNbO 3 :Zn Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 3. С. 132-137. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 3. P. 132-137. Технологические параметры процесса Кристалл 1 1 Кристалл 2 Температурный градиент, град/см 1,4 Диаметр тигля, мм 120 Диаметр кристалла, мм 80 Длина цилиндрической части, мм 47 1 50 Скорость перемещения при выращивании цилиндрической части, мм/ч 0,9 Скорость роста при выращивании цилиндрической части, мм/ч 1,79 Скорость вращения при выращивании цилиндрической части, об/мин 12 Скорость приращения массы, г/мин 0,659 Скорость программного охлаждения град/час 50 Продолжительность естественного охлаждения теплового узла до комнатной температуры, ч 22 С целью повышения степени гомогенизации расплава LiNbO 3 :Zn и получения кристаллов, свободных от структурных дефектов (кольца, полосы роста), наблюдающихся у кристаллов, выращенных методом прямого легирования [3], была синтезирована ТВС (твердофазный синтез) шихта. Гранулированная шихта ниобата лития конгруэнтного состава ([Li2O]/[Nb2O5] = 0,946), легированная цинком, была получена методом синтеза-грануляции из смеси особо чистых Li 2 CO 3 :Nb 2 O 5 :ZnO. Предварительная подготовка карбоната лития, пентаоксида ниобия проводилась согласно работе [1]: оксид цинка марки ОСЧ предварительно отжигали при 650 °С в течение 6 ч. Расчет необходимого количества карбоната лития, обеспечивающего конгруэнтное соотношение основных компонентов, проводили с учетом содержания цинка в исходной смеси. После механоактивации реагентов в течение 24 ч в «пьяной бочке» смесь помещали в платиновый тигель и слегка подпрессовывали. Синтез-грануляцию смеси проводили в отжиговой печи ПВК 1,4-25 при температуре 1238 °С в течение 22 ч. Скорость нагрева смеси от 100 до 1238 °С составляла 400 °С/час. В отличие от серий монокристаллов LiNbO 3 :Zn малого диаметра (40 мм), полученных из расплава методом Чохральского на модернизированной ростовой установке «Кристалл-2», оснащенной тиристорным генератором (рабочая частота 8 кГц), выращивание крупногабаритных © Ефремов И. Н., Бирюкова И. В., Теплякова Н. А., Палатников М. Н., 2023 133