Труды КНЦ (Технические науки вып.3/2023(14))

должен состоять магнитных и диэлектрических компонентов, так как диэлектрическая и магнитная проницаемость взаимодополняемы, обладать легким весом и сильным поглощением в широкой полосе частот. Такими композитами оказались Fe, Co и N i, в сочетании с углеродом. Существуют различные способы получения композитных материалов. Например, описан метод получения Co-Fe-C-композитов [3], который включает в себя получение альгинатного волокна путем мокрого прядения, обработку волокна соляной кислотой и ультразвуком (перевод ионообменных групп в Н-форму), пропитку волокна кобальтом и железом в водно-этанольном растворе под ультразвуком, промывку, сушку и карбонизацию образца в атмосфере аргона. В работе [4] описан способ электроосаждения для получения аналогичного композита Co-Fe-C. Были использованы углеродные нити c диаметром 7 мкм, которые были нагреты до 500 °С в течение 15 мин, затем пропитаны кислым раствором сульфатов железа и кобальта с добавлением додецилсульфата натрия и борной кислоты. При электроосаждении угольные нити служат катодом, а чистое железо — анодом. Температуры — от 25 до 50 °С. FeCo-C-нанонитям, обеспечивающим электромагнитное экранирование, посвящена работа [5]. Нанонити получают методом электропрядения (электроспиннинг) из растворов ацетилацетонатов железа и кобальта в диметилформамиде. Волокно стабилизировали на воздухе, затем карбонизировали при 1000 °С 1 ч в атмосфере аргона К получению металл-углеродных композитах мы подошли другим путем. При изучении термического разложения двойных комплексных соединений (ДКС) 3^металлов было обнаружено, что в твердом остатке от прокаливания обычно всегда остается некоторое количество углерода [6, 7]. М атериалы и методы Первым этапом является синтез ДКС, который описан в работе [7]. Далее, руководствуясь кривыми ТГ и ДТГ, выбирали нужные температуры для термолиза. Навеску ДКС помещали в трубчатый кварцевый реактор, вставленный в трубчатую печь NaberthermRT 50-250/11, нагревали в токе аргона со скоростью 5 °/мин и выдерживали при нужной температуре в течение часа, после чего охлаждали в атмосфере аргона до комнатной температуры. В порядке изучения механизма термолиза анализировали газообразные продукты термолиза, а твердые продукты подвергали физико-химическому исследованию: элементный анализ, ИК-спектрометрия, ренгенодифракционный анализ, измерение удельной поверхности. Анализ на содержание углерода производили на автоматическом анализаторе ELTRACS-2000. Чтобы определить содержание металлов, навески комплекса или продуктов его термолиза растворяли в смеси концентрированных кислот HNO 3 и HCl. Полученные растворы анализировали атомно-абсорбционным методом на спектрометре АAnalyst 400. Дифрактограммы получали на дифрактометре ShimadzuXRD 6000 (с использованием CuKa-излучения (монохроматор графит) и сравнивали их с данными базы JCPDS-ICDD 2002 [8]. Представлены порошковые дифрактограммы исходного соединения и продуктов его термолиза. ИК-спектры исходного вещества и твердых продуктов термолиза снимали на спектрометре N ico let 6700 FT-IR в таблетках с KBr, используя для отнесения полос в спектрах монографию [9]. Удельные поверхности продуктов термолиза измеряли на установках Tristar 3020 и FlowSorb2300. Р езультаты исследований Для получения металл-углеродных композиций исследовали термолиз в инертной атмосфере следующих ДКС: [Co(NH3)6][Fe(C2O4)3]-3H2O, [Ni(NH3)6]3[Fe(CN)6]2, [Co(en)3][Fe(C2O4b], [Co(NH3)6][Fe(CN)6], [Co(NHз)6]4[Fe(CN)6]зх13Н2О, [Co(en )3][Fe(CN )4 [ C o ^ n ^ M F e ^ N ^ k ^ O , [Co(NH 3 ) 6 ]Cl[Cu(C 7 H 4 O 3 ) 2 ]. Аналогичные композиты получены также из ДКС с аквакомплексами в катионе: [Сuаq]з[Fe(Co)(CN)6]2•15H2O и [N iaqM Fe(Co)(CN ) 6 ] 2 - 1 6 H 2 O. Продукты термолиза ДКС (первичные композиты) обрабатывали 6 М соляной кислотой, чтобы удалить из них металлы, однако не всегда это удается сделать при комнатной температуре и за один прием. Кроме того, остатки, содержащие медь, приходилось дополнительно обрабатывать азотной кислотой. Извлечь хром, который находится в виде кристаллического полутораоксида, не представляется возможным, не затронув углерод, поэтому мы пока что оставили в стороне все ДКС, Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 3. С. 122-126. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 3. P. 122-126. © Домонов Д. П., 2023 123