Труды КНЦ (Технические науки вып.3/2023(14))

Введение Важной задачей является разработка радиационно стойких термолюминесцентных дозиметров, позволяющих измерять высокие дозы. Одним из возможных материалов для создания радиационно- и химически стойких дозиметров является диоксид циркония, активированный редкоземельными ионами [1]. Несмотря на многолетние исследования этого материала, интерес к нему до сих пор высок. Это связано с возможностью широких изменений оптических, структурных, термодинамических и электрофизических свойств в зависимости от типа и доли легирующих примесей. Так, добавление 8 -2 0 % ат. трехвалентных ионов приводит к стабилизации кубической фазы диоксида циркония при комнатной температуре. Эта фаза представляет отдельный интерес в связи с потенциальной возможностью формирования на ее основе прозрачной керамики. При облучении оксидных материалов альфа-частицами возникают нейтроны, однако диоксид циркония прозрачен для нейтронов и, соответственно, часть энергии не поглощается материалом. В связи с этим еще одной возможностью модификации диоксида циркония является добавление родственного материала — диоксида гафния. Последний, кроме высокой радиационной и термической стойкости, является перспективным high-k-диэлектриком, демонстрируя высокий потенциал по локализации и удержанию зарядов. Гафний имеет пять стабильных изотопов ( 176Hf, 177Hf, 178Hf, 179Hf, '^H f) и хорошо поглощает нейтроны. Его добавление позволяет расширить применимость данного материала в дозиметрии и увеличить долю поглощенной энергии [2]. Синтез образцов и методы исследования Синтезированы образцы керамики на основе кубических стабилизированных иттрием оксидов циркония и гафния. Содержание иттрия и европия было фиксированным и составляло 9 % ат., так как такая концентрация трехвалентных элементов гарантированно стабилизирует оксиды циркония и гафния в кубической фазе [3]. Для синтеза исходной шихты был выбран метод соосаждения из общего раствора как наиболее перспективный, экономически целесообразный и приемлемый для промышленной реализации. Шихту измельчали и прессовали в таблетки диаметром 8 мм под давлением 10 МПа. Полученные таблетки спекали на воздухе при температуре 1500 °С в течение 3 ч. Элементный состав исследуемых образцов был получен методом рентгеноспектрального микроанализа (РСМА). Исследование состава проводились на электронно-зондовом микроанализаторе CAMEBAX , оснащенном четырьмя рентгеновскими спектрометрами, при следующих параметрах электронного пучка: энергия U — 20 кэВ, поглощенный ток I — 15 нА, диаметр пучка d — 2 мкм. Для анализа была выбрана аналитическая линия La для всех элементов. В качестве эталонов были выбраны металлический цирконий (для Zr), металлический гафний (для Hf), соединения Y 3 A bO 12 (для Y) и EuPO4 (для Eu). Содержание кислорода было рассчитано по стехиометрии. Элементный состав измерялся в нескольких (не менее 5) случайно выбранных областях образца и затем усреднялся. Люминесцентные свойства концентрационной серии образцов исследовали методом катодолюминесценции (КЛ) на той же установке CAMEBAX , дополнительно оборудованной спектрометром оптического диапазона. Спектры КЛ полос были получены при энергии электронного пучка U — 15 кэВ, поглощенном токе I — 80 нА и диаметре пучка d — 5 мкм. Спектры КЛ образцов были получены при одинаковых условиях в диапазоне длин волн X 3 0 0 -7 5 0 нм. КЛ изображения образцов были получены при следующих условиях: U — 15 кэВ, I — 100 нА, d — 200 мкм. Р езультаты исследований Для всех образцов были получены изображения в оптическом микроскопе и КЛ (рис. 1). На оптических изображениях всех образцов (не приведены в статье) наблюдается контраст, связанный с топографией поверхности. Темные области на КЛ изображениях совпадают с контрастом на оптических изображениях, что говорит о том, что контраст первых связан с топографией поверхности образцов. Было проведено исследование состава методом РСМА, показано, что контраст не связан с флуктуациями состава в пределах точности метода. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 3. С. 108-111. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 3. P. 108-111. © Дементьева Е. В., Шакирова А. А., Силантьева Е. А., Дементьев П. А., Попова Т. Б., Бураков Б. Е., Заморянская М. В., 2023 109