Труды КНЦ (Технические науки вып.3/2023(14))
и распыляемостью, — диоксида кремния (различные типы). Поэтому разработка способов синтеза полифункционального материала AgI-MCM-41, который оказывает осацкопреобразующее действие в отношении влаги воздуха, является актуальной задачей. Эксперим ентальная часть Гибридный порошковый материал AgI-MCM-41 (ГПМ AgI-MCM -41) синтезирован методом пастоформирования (метод «МПФ»): кристаллизация иодида серебра из его предшественников (нитрата серебра и иодида калия) в матрице диоксида кремния с известными текстурно-структурными свойствами. Сам метод пастоформирования представляет собой процесс пропитки готовой кремнеоксидной матрицы коллоидным раствором иодида серебра. В качестве структуроформирующих агентов (темплатов) при получении кремнеоксидной матрицы со структурой пор MCM-41 использован катионогенный ПАВ — цетилтриметиламмония бромид (CTAB, C 16 H 33 (CH 3 ) 3 NBr, Aldrich). Мольные соотношения компонентов синтеза кремнеоксидной матрицы взяты из результатов предыдущих работ [12, 13]: 1 TEOS : 0,2 CTAB : 3,5 NH 3 : 100 H 2 O - MCM-41. Гидротермальную смесь кремнеоксидной матрицы МСМ-41 перемешивали на магнитной мешалке, затем помещали в автоклав и выдерживали при различных температурах в зависимости от типа кремнеземной матрицы: 100 °С в течение 48 ч. После гидротермальной выдержки матрицу МСМ-41 фильтровали, промывали дистиллированной водой, сушили и прокаливали для удаления темплата при температуре 650 °С в течение 5 ч. В качестве прекурсоров иодида серебра брали нитрат серебра (Ag(NO 3 ) 2 , 9 9 %, Sigma Aldrich) и иодид калия (KI, 97 %, Sigma Aldrich). Прекурсоры иодида серебра при получении ГПМ AgI-МСМ- 41 добавляли в водную суспензию кремнеоксидной матрицы, обеспечивая мольное соотношение [Ag]/[Si], равное 0,003, 0,009, 0,020, 0,045 и 0,08. Иодид калия брали в избытке по отношению к нитрату серебра ([KI] : [Ag] = 4), гарантируя таким образом полноту протекания реакции. Физико-химические свойства синтезированных порошков образцов ГПМ AgI-MCM-41 определены инструментальными методами анализа. Фазовое состояние и структурные свойства гибридных порошковых материалов AgI-MCM-41 определяли с помощью рентгенофазового анализа (РФА) на дифрактометре XRD -7000 (Shimadzu, Япония) при использовании CuKa-излучения (Хср = 1,54 А). Сканирование проводилось в угловом интервале 2Ѳ = 1 ,4 °-10 ° и 10 °-80° с шагом 0 ,0 1 -0 ,0 0 5 , время накопления сигнала 1 ,5 -2 с. Спектры идентифицировали с использованием картотеки JSPDS. Средний размер кристаллитов определяли по формуле Селякова — Шеррера: D = K X / (в cos Ѳ), где K = 0,89; X = 1,54056 А; в — полуширина рефлекса (100), рад.; Ѳ — дифракционный угол рефлекса, град. Текстурные свойства ГПМ определяли методом низкотемпературной сорбции азота на приборе ASAP 2020 (Micromeritics, США) после дегазации исследуемого материала в вакууме при температуре 90 °С в течение 3 ч. Удельную поверхность образцов (<SB et ) и общий объем пор (Vtot) определяли методом БЭТ, распределение пор по размерам определяли по изотермам десорбции, используя метод BJH в интервале размеров пор 1,7 -300 нм. Технические свойства ГПМ AgI-MCM-41 оценены с помощью методов и методик, установленными нормативными документами Российской Федерации. Исследование активности реагентов при разрушении туманов проводили с помощью специально разработанной в «ИТХ УрО РАН» климатической камеры, представляющей собой герметичную термоизолированную кубическую емкость (объем 8 м3) с установленными в ней приборами: источником ультразвукового увлажнения (производительностью 310 мл/ч), генератором распыления ГПМ AgI-SiO 2 (пескоструйный пистолет с диаметром форсунки 2 мм), компрессором (6 бар), лазерными датчиками (датчик положения оптический CDR-10X), регистрирующими рассеивание луча (сопротивление фототранзисторов). Поддержание температурного режима в камере осуществлялось с помощью системы кондиционирования. Р езультаты исследований Результаты рентгенофазового анализа показали, что во всех синтезированных образцах гибридного осадкопреобразующего порошка AgI-MCM-41 вне зависимости от соотношения [Ag]/[Si] происходит формирование кристаллического иодида серебра (в том числе и в форме Iodargyrite), о чем свидетельствуют рефлексы, полученные при съемке в области 2Ѳ = 10 -80 ° (2Ѳ = 2 2 -2 5 °, 33°, 39°, 43°, 47°). Размеры кристаллитов, рассчитанные по уравнению Селякова — Шеррера составляют 19,34, Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 3. С. 9-14. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 3. P. 9-14. © Аверкина А. С., Кондрашова Н. Б., Вальцифер В. А., 2023 10
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz