Труды КНЦ (Технические науки вып.3/2023(14))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 3. С. 97-101. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 3. P. 97-101 Рентгеноструктурный анализ показал, что ключевой фазы в образцах содержалось ~40 %, большую часть составил непрореагировавший карбид титана. Изменение температуры спекания мало влияет на итоговое соотношение компонентов. Предположение, что карбид алюминия частично разлагается на воздухе, при этом нарушается стехиометрия реакции, таким образом, получается меньший выход целевой фазы, было опровергнуто путем синтеза в безвоздушной среде (ацетоне). Результат получился схожим с сухим помолом. При увеличении температуры до 1400 °С наблюдали вытекание образцов из графитовых форм в печи, следовательно, последующее повышение температуры невозможно. Сделан вывод, что внутренней энергии вещества недостаточно для образования 312 структуры. Следующим этапом выполнялся синтез структуры 211 (Ti 2 AlC). Прекурсоры и рабочие условия синтеза оставили идентичными предыдущим экспериментам. Рабочую температуру приняли, равной 1300 °С. Анализ образцов провели методом РФА, на полученных дифрактограммах (рис. 1 и 2) обнаружено, что фаза 211 в избытке. Рис. 1. Дифрактограмма образца Ti2AlC в стехиометрических соотношениях Оценочный прогноз в массовых долях: карбид титана ~5 %, T i2A lC ~80 %, неопределенной ~15 %. Кристаллических фаз: карбидов алюминия, его оксидов, нитридов и гидроксидов — не обнаружено (исходя из карточек PDF-2 2006 г.). У образца с избытком карбида алюминия массовая доля «неопознанной фазы» меньше, что выражается в снижении ее рефлексов относительно рефлексов T i2AlC. На рис. 3 представлено наложение двух дифрактограмм друг на друга, где черным цветом отрисована дифрактограмма со стехиометричным замесом, а фиолетовым — с избытком карбида алюминия. Как и на прошлых дифрактограммах, при уточнении методом Ритвельда, не хватает интенсивности на первом рефлексе, отвечающем за плоскость 0 0 2, на которой находятся одни атомы углерода. Имеется вероятность того, что данное соединение имеет немного другую структуру, пространственную группу, где имеется дополнительный атом металла на этой плоскости. © Гурин М. С., Штарев Д. С., Сюй А. В., Целиков Г. И., Шичалин О. О., Криштоп В. В., 2023 99