Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2023(14))

в качестве основы для композитов 2Б-наноматериалов может привести к получению тонких пленок с достаточной гибкостью и прочностью [3]. Яркими представителями являются материалы семейства графена (например, оксид графена или восстановленный оксид графена) [4, 5]. Оксид графена (ГО) представляет собой sp2/sp3-гибридизованную двумерную решетку атомов углерода, на поверхности которой находятся различные кислородсодержащие функциональные группы [6]. При обработке ГО сильными восстановителями или нагреве до достаточно высоких температур происходит удаление кислородсодержащих групп и получается восстановленный оксид графена (графен) (ВГО) [7]. ГО отлично подходит в качестве основы для создания композита, так как может образовывать псевдополимерную форму, или бумагу, отличающуюся гибкостью и прочностью, а также обладающую диэлектрическими свойствами, а ВГО и материалы на его основе являются полупроводниками и проводниками [8, 9]. В настоящей работе описано восстановление пленок на основе ГО, в структуру которого предварительно ввели соли различных металлов. Морфология полученных композитов до и после восстановления исследована комплексом методов физико-химического анализа. Экспериментальная часть Получали ГО путем окисления природного графита по модифицированному методу Хаммерса [10]. Навеску порошка ГО поместили в дистиллированную воду и обработали мощным ультразвуком в течение 1 ч. В результате была получена дисперсия ГО с концентрацией частиц ~ 1 мг/мл. Далее в дисперсию оксида графена вводились катионы металлов (Ag+, Ni2+, Co3+, Pb2+) в виде растворенных в воде органических солей, расчетное содержание металла в композите составляло ~ 10 % по массе. Медленное удаление воды из полученной системы привело к получению ровных гладких пленок темно-коричневого цвета [11]. Для восстановления кусочек пленки помещали в кварцевую пробирку, добавляли изопропиловый спирт. Далее все плотно закрывали в стальном автоклаве с тефлоновой прокладкой и выдерживали при 280 °С в течение 24 ч. После вскрытия пленка чернела, приобретала металлический блеск. В случае использования катионов Ni2+, Co3+ пленка приобретала магнитные свойства. ИК-спектры поглощения образцов регистрировали на ИК-Фурье-спектрометре Bruker Alpha с приставкой Platinum ATR в диапазоне 400-4000 см-1, шаг сканирования 4 см-1. Идентификация фазового состава полученных образцов была осуществлена на установке Bruker D8 Advance, работающей в режиме отражения на С^Ка-излучении. Исследование морфологии поверхности проводилось на сканирующем электронном микроскопе Carl Zeiss Supra 40. Результаты и обсуждение При медленном испарении воды из дисперсии ГО при комнатной температуре происходит выстраивание слоев параллельно дна сосуда и образование ровных гладких пленок толщиной 100-200 мкм. Такие пленки легко удаляются пинцетом с поверхности подложки. Испарение воды из дисперсии ГО, в которую были введены соли, происходит подобным образом и также приводит к образованию достаточно прочного однородного композитного материала (рис. 1, а-г). После восстановления в сверхкритическом изопропаноле происходит графенизация поверхности пленки за счет удаления кислородсодержащих групп и дефектов с поверхности ГО (рис. 1, д, е) [8, 9]. Для качественного подтверждения наличия катиона металла в структуре пленок до и после восстановления использовали рентгенофлюоресцентный анализ, который доказал сохранение металлов в структуре материала после восстановления. Стоит отметить, что в альтернативных экспериментах использовали химическое и термическое восстановление пленок на основе ГО. Добавление гидразина или боргидрида натрия сразу приводило к тому, что пленка рассыпалась, а выдерживание образцов пленки при высокой температуре способствовало частичному удалению кислородсодержащих функциональных групп с поверхности ГО. Пленка при этом изменяла цвет и становилась более хрупкой. Соли металлов при выдерживании при высокой температуре разлагались с образованием металла или чаще всего — оксида металла. Фазовый состав полученных пленок исследовали при помощи рентгенофазового анализа. На рис. 2 приведены дифрактограммы пленок ГО, ВГО и образца пленки, содержащей в структуре катион Ag+, до и после восстановления. Дифрактограмма ГО характеризуется единственным пиком 2Ѳ = 11,0 °, который исчезает после восстановления (см. рис. 2 а, б) [12]. При введении соли серебра в структуру ГО на дифрактограмме (см. рис. 2, в) очевидно наличие двух фаз: при 2Ѳ = 13,2 ° — фазы ГО и ряда рефлексов, соответствующих фазе нитрата серебра (JCPDS 98-002-8103). Обработка Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 2. С. 97-101. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 2. P. 97-101. © Иони Ю. В., Рассказов И. Е., 2023 98