Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2023(14))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 2. С. 82-86. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 2. P. 82-86. зависимости при разных погружениях рабочего электрода в расплав. По полученным токам катодных пиков оценивали влияние мениска на трехфазной границе на рабочую площадь электрода, используя выражения: h 12 1 3 51+Л5 52+Л5 53+ Л 5 ’ ^ : - І 2 $ 1 _ I 1 S 3 - I 3 S 1 _ h s 3 - h s 2 h - h h - h h - I 2 (1) (2) где Ii, I 2 , 1 3 — ток катодного пика при погружениях электрода 5, 10 и 15 мм; S 1 , S 2 , S 3 — измеренные рабочие площади электрода при тех же погружениях соответственно, см2. На рисунке 2 приведены зависимости плотности тока катодных пиков от скорости развертки потенциала при разных погружениях стеклоуглеродного электрода. При погружении стеклоуглеродного электрода на глубину 5 мм в расплав без KI, рассчитанная величина пика катодной плотности тока имеет максимальное значение и уменьшается по мере увеличения глубины погружения электрода. При этом в расплаве, содержащем 2 мол. % KI, наблюдали обратную зависимость. Это позволяет сделать вывод, что добавление KI приводит к уменьшению угла смачивания стеклоуглеродного электрода (см. рис. 2). Оцененные по выражениям (1) и (2) относительные изменения реальной площади рабочего электрода, обусловленные формированием мениска расплава на электроде при его поляризации, составили +12,9 % для расплава KF-KCl-^SiFe и -10,9 % для этого же расплава с добавкой 2,0 мол. % KI при прочих равных условиях. С учетом явлений смачиваемости реальные значения плотности тока катодных пиков при добавлении KI в расплав KF-KCl-K^SiFe меняются в пределах 9 % (рис. 3), что не превышает предел погрешности измерений. Другими словами, на основании вольтамперных измерений можно сделать заключение, что добавка KI в размере 2 мол. % практически не оказывает влияние на скорость электроосаждения кремния. Более существенное влияние KI может наблюдаться при формировании зародышей кремния, что, в свою очередь, будет обуславливать морфологию осадка. Рис. 2. Схематическое отображение изменения формы мениска при добавлении йодида калия в расплав KF-KCl-K2SiF6: 1 — без KI; 2 — 2 мол. % KI Рис. 3. Зависимости плотности тока катодных пиков от скорости развертки потенциала при разных погружениях стеклоуглеродного электрода в расплаве K F -KC l-K 2 SiF 6 с добавкой 2 мол. % KI и без нее Для определения влияния иодидной добавки на морфологию получаемых осадков кремния были проведены эксперименты по электроосаждению кремния из расплава KF-KCl-K 2 SiF 6 без добавок и с добавкой 2 и 4 мол. %. Во всех случаях температура расплава составляла 750 °С, а электролиз осуществляли в гальваностатическом режиме на одинаково подготовленные стеклоуглеродные пластины при плотности катодного тока 0,02 А/см2в течение 120 мин. На рисунке 4 приведены микрофотографии полученных осадков кремния. Осадок, полученный в расплаве без KI, представлен волокнами произвольной формы со средним диаметром 1-2 мкм. При добавлении в расплав иодида калия в размере 2 и 4 мол. %можно наблюдать агломерацию волокон кремния вплоть до формирования сплошного осадка кремния. По данным микрорентгеноспектрального анализа, осадки были представлены кремнием и поверхностным оксидом кремния (до 5 мас. %). © Жук С. В., Минченко Л. М., Суздальцев А. В., Исаков А. В., Зайков Ю. П., 2023 84