Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2023(14))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 2. С. 33-40. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 2. P. 33-40. Для отбора проб исходного материала твердую комковидную массу в запаянном полиэтиленовом пакете разминали небольшими усилиями «от руки» до пастообразного состояния, после чего вскрывали пакет и извлекали необходимое количество материала. После добавления к отобранной пробе дистиллированной воды в соотношении 5 : 1 и ручного перемешивания с помощью лопатки наблюдали образование однородной суспензии, осаждающийся из которой плотный твердый осадок с трудом поддавался отбору. Для проведения щелочной обработки исследуемого материала и изучения влияния концентрации щелочи на свойства обработанных проб навески исходного комковидного материала массой 3,0 г помещали в круглодонные колбы и при постоянном перемешивании к каждой из них добавляли по 20 мл раствора NaOH различной концентрации: 0,01; 0,05; 0,1; 0,3; 0,5; 0,7 и 1,0 М. Для сравнения в «глухом» опыте к такой же навеске циркония добавляли 20 мл дистиллированной воды. Образовавшиеся суспензии перемешивали с помощью мешалки со скоростью 200 об./мин в течение 30-60 мин при Т = (20-25) °С. По истечении указанного времени суспензии помещали на мембранные фильтры с диаметром пор 0,1 мкм и отмывали дистиллированной водой до нейтрального значения рН среды, определяемого бумажным индикатором. Полученные остатки высушивали при Т = (65-70) °С в течение 15 ч. Параллельно для сравнения достигаемого эффекта проводили УЗО образцов комковидного материала. Для этого водную суспензию с навеской исходного материала, помещенную в полиэтиленовый пакет, обрабатывали ультразвуком с частотой 18 кГц в течение 0,5 ч, после чего образцы высушивали в вышеуказанном режиме. Также образцы были заложены на длительное опытное хранение в слое воды. Внешний вид частиц порошка, рельеф их поверхности, а также элементный химический состав поверхностных и приповерхностных слоев частиц исследовали с помощью методов электронной микроскопии (ЭМ) и рентгеновского спектрального микроанализа (РСМА). Элементный анализ проводили при ускоряющем напряжении 25 кВ и токе первичного электронного пучка 1,2 нА; остаточное давление в камере не превышало ~ Ы 0-6 мм рт. ст. Анализ всех образцов проводили в одинаковых условиях по энергиям первичного пучка и при сканировании фрагментов материалов на одинаковых масштабах рассмотрения (площадь поверхности фрагментов анализа составляла 597 х 515 мкм2). Определение общего и активного циркония проводили гравиметрическим методом после изотермической выдержки пробы при Т = (800-850) °С в течение 1 ч. Массовую долю циркония ю(2гобщ), мас. % вычисляли по формуле: - <m- - mi)-0'7403 100, m где m 2 — масса тигля с остатком после прокаливания, г; m 1 — масса тигля, г; 0,7403 — коэффициент пересчета диоксида циркония на цирконий; m — масса циркония (навеска), г. Массовую долю активного циркония ю(2гакт), мас. % вычисляли по формуле: -100, m где С — привес кислорода, получаемый при прокаливании порошка циркония до диоксида циркония, оценивали как разницу массы тигля с порошком после и до прокаливания; 2,851 — отношение молекулярных масс циркония и кислорода; m — масса циркония (навеска), г. Удельную поверхность образцов по БЭТ определяли методом низкотемпературной адсорбции азота после предварительного прогрева навески 1,0 г в токе азота при Т = 110 °С в течение 0,5 ч. Время установления адсорбционного равновесия в условиях измерений составляло 150 с, десорбцию азота проводили при Т = -90 °С. Фракционный состав порошков определяли методом лазерного светорассеяния с предварительным растиранием навески массой 0,02 г в фарфоровой ступке с добавлением 0,017 г фосфорнокислого натрия в качестве поверхностно-активного вещества (ПАВ) и 0,5 мл этилового спирта. Перед измерением проводили УЗО водной суспензии материала в течение 240 с при мощности ультразвука 200 Вт. Структурно-механические характеристики образцов, такие как насыпная плотность, плотность после утряски и коэффициент уплотняемости Ку определяли в соответствии с рекомендациями работы [13] путем засыпания навески материала в матрицу калиброванного объема. Чувствительность порошка циркония к трению оценивали в соответствии с ОСТ 3-6609-90 на приборе с вращательным движением трущих поверхностей по значению максимального давления, не приводящего к воспламенению при различных значениях скорости и пути. Степень чувствительности © Бережко П. Г., Забродина О. Ю., Царев М. В., Мокрушин В. В., Царева И. А., Канунов А. Е., Кашафдинов И. Ф., Коршунов К. В., Ивашов А. Э., Пичугина С. А., 2023 36