Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2023(14))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 2. С. 28-32. Transactions of the tola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 2. P. 28-32. из растворов, поскольку они просты в применении и эффективны. Одним из таких сорбентов является оксид марганца (IV) (MnO 2 ) и материалы на его основе [1]. Известно, что MnO 2 способен сорбировать вольфрам и молибден. В работе [2] показана и теоретически обоснована возможность сорбционного разделения вольфрама и молибдена на MnO 2 . Простым методом синтеза MnO 2 является химическое окисление, где в качестве окислителя выступает KMnO4, а в качестве восстановителя используют различные соединения, в том числе активированный уголь [3] или графен [4]. В работе [5] в качестве восстановителя использовали спектрально чистый механоактивированный графит, в результате чего был получен композит MnO 2 /C (С — механоактивированный графит). Поскольку в его состав входит MnO 2 , можно предположить, что синтезированный композит обладает сорбционной активностью по отношению к вольфраму и молибдену. Сорбционные свойства композита MnO 2 /C по отношению к вольфраму и молибдену ранее не исследовали. Целью данной работы являлась оценка сорбционной способности композита М п 02/С по отношению к вольфраму и молибдену. Результаты Синтез композита Мп02/С проводили по методике, описанной в работе [5]. Измельчение графита проводили с помощью высокоэнергетической планетарной мельницы Pulverisette 7 (Fritsch) в течение 120 мин до получения порошка со средним размером кристаллитов ~ 10 нм. Затем в ультразвуковой ванне (ПСБ-2835-05, ООО «ПСБ-ГЛАС») в течение 100 мин проводили ультразвуковую обработку смеси раствора KMnO 4 и порошка графита. Полученный раствор с осадком фильтровали. Сорбент высушивали при 105 °С в течение 3 ч. Состав композита MnO 2 /C, по данным рентгенофазового анализа, 35:65 мас. %). Модельные растворы были получены путем соответствующего разбавления растворов, приготовленных из Na2WO4-2^O (ч. д. а., ГОСТ 18289-78) и (NH)6Mo7O24-4H2O (ч., ГОСТ 3765-78) с концентрацией вольфрама и молибдена 1000 мг/дм3. Значение pH устанавливали при помощи иономера И160-МИ (ООО «Измерительная техника) посредством добавления растворов 0,1 и 1 М HCl (о. с. ч., ООО «СИГМА-ТЕК») и 0,1 и 1МNaOH (ч. д. а., ООО «УфаХимПроект»). Для приготовления всех растворов использовали воду особой чистоты, очищенную на установке УПВА-5 (ПФ «ЛИВАМ»). Изучение влияния кислотности раствора, массы сорбента, времени сорбции на степень извлечения вольфрама и молибдена из модельного раствора объемом 25 см3проводили при температуре 25 °С. Навеску сорбента массой 0,2 г помещали в модельный раствор, содержащий вольфрам или молибден, с концентрацией 10 мг/дм3, объем раствора составлял 25 см3. Сорбцию проводили в течение 30 мин при температуре 25 °С в статическом режиме. Отделяли сорбент от анализируемого раствора центрифугированием в течение 15 мин при 8000 об. мин-1. Содержание вольфрама и молибдена в растворах до и после сорбции определяли методом атомно­ эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС) на спектрометре SpectroBlue (SPECTRO Analytical Instruments). Рабочие параметры спектрометра: поток плазмообразующего аргона 13,0 лмин-1, вспомогательный поток аргона 0,80 лмин-1, поток аргона через распылитель 0,80 лмин-1, мощность плазмы 1200 Вт, регистрация спектра по высоте пика, скорость подачи раствора 30 обмин-1, время продувки 30 сек. Спектральная линия: W II 239,709, Mo II 202,95 нм. Растворы для калибровки спектрометра готовили разбавлением аттестованных стандартных образцов растворов ионов вольфрама и молибдена c концентрацией 1,0 мг/см3(ГСО 6066-2003 и ГСО 8086-94). Степень сорбции (R) рассчитывали как отношение разницы между исходным (Сэ, мг/дм3) и равновесным (Ce, мг/дм3) содержанием сорбируемых ионов в растворе к исходному содержанию: С0 — Се R = ■ 1 0 0 %. ( 1 ) Емкость сорбента ^e, ммоль/г или мг/г) вычисляли по формуле: (Со — Се) - Ѵ а Р = ■ т (2) Влияние рН на количество вольфрама и молибдена, сорбированного из раствора с использованием композита MnO 2 /C, изучали в диапазоне рН 1-12 (рис. 1). Установлено, что наибольшая степень сорбции молибдена и вольфрама на композите MnO 2 /C достигается в кислой среде при pH = 1и составляет более 98 %. © Белозерова А. А., Печищева Н. В., Холманских И. А., Шуняев К. Ю., 2023 29