Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2023(14))
большую роль играет пористая структура катализаторов и их носителей [5], поэтому исследования, направленные на повышение их структурно-поверхностных характеристик, таких как удельные поверхность (S^.) и объем пор (V^.), являются актуальными. Из литературных источников известно, что свойства различных модификаций AI 2 O 3 в значительной мере определяются свойствами исходных гидроксидов [ 6 - 8 ]. Поэтому при разработке методов получения оксидов алюминия с заданными структурно-поверхностными свойствами большое значение уделяется и получению исходных гидроксидов. Одним из методов получения гидроксидов с развитой поверхностью мезо- и макропор является их автоклавный синтез в присутствии различных добавок — полигликолей, лимонной кислоты и др. [9-11]. Другой метод — использование на стадии сушки синтезированных традиционным методом низкотемпературной золь-гель химии метода сверхкритической сушки, при которой поверхностное натяжение внутрипоровой жидкости равно нулю, что позволяет исключить деформацию образующейся первоначальной структуры каркаса геля из-за его деформации и коллапса при сушке [12]. Однако этот метод требует повышенных энергетических и материальных затрат, связанных с применением высоких температур и специального оборудования. Альтернативным способом может являться замещение перед сушкой водной внутрипоровой среды геля на органическую, например ацетон, обладающую меньшим поверхностным натяжением, что позволит минимизировать её деструктивное влияние на структуру и свойства аэрогеля. В ИХТРЭМС КНЦ РАНразработан метод твердофазного синтеза [13], основанный на взаимодействии солей металлов, находящихся в твердом состоянии кристаллогидрата, с щелочным реагентом, в том числе с газообразным аммиаком. Целью данной работы явилось изучение влияния поверхностного натяжения внутрипоровой жидкости на структурно-поверхностные свойства гидроксидов алюминия, полученных взаимодействием солей алюминия с газообразным аммиаком. Экспериментальная часть и методы В качестве источника получения гидроксида алюминия (гидратированный оксид алюминия (ГОА) (AhO 3 -nH 2 O) использовались кристаллические алюмоаммониевые квасцы (N H tb SO ^A ^ S O ^ ^ ^O (ААК) марки ч. д. а., которые легко могут быть получены из растворов сернокислотного разложения нефелинового концентрата по методу, позволяющему эффективно отделить раствор от нерастворимого остатка [14]. Обработку ААК газообразным аммиаком осуществляли пропуская его через слой соли по методике, описанной в работе [15]. При этом протекала реакция: (NH4)2SO4-Ah(SO4)3-24H2O + 6 NH 3 ^ AhO 3 -nH 2 O+ 4 (NH 4 ) 2 SO 4 +( 2 1 -n)H 2 O. По завершении процесса полученный ГОА промывался водой, после чего делился на две части. Одна часть в неизменном виде сушилась при 105 оС до постоянной массы (образец 1). Другая часть подвергалась 3-кратной репульпации в ацетоне для замещения воды, находящейся в порах ГОА, на ацетон, после чего одна его часть сушилась при комнатной температуре (~ 20 оС) (образец 2), другая — при 105 оС (образец 3). Рентгенофазовый анализ выполняли с помощью порошкового дифрактометра Shimadzu XRD-6000: запись дифрактограмм производили в диапазоне 2Ѳ от 6 до 70 ° в режиме сканирования со скоростью 2 °/мин с шагом 0 , 0 2 °, анализ полученных дифрактограмм осуществляли с помощью базы данных PDF-4 2021. Структурно-поверхностные характеристики диоксида кремния определяли на анализаторе удельной поверхности и пористости TriStar 3020 методами BET и BJH. Гранулометрический анализ (ГМА) проводили на приборе Shimadzu SAID-201V. Морфологии образцов (РЭМ) изучалась на растровом электронном микроскопе Phenom ProX при ускоряющем напряжении 5кВ' . Обсуждение результатов Дифрактограммы всех полученных образцов ГОА имеют вид, типичный для рентгеноаморфных структур (не приводятся). Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 2. С. 259-264. Transactions of the Kola Science Centre of RA s . Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 2. P. 259-264. 1 Микрофотографии сделаны Ю . О. Веляевым на растровом электронном микроскопе PhenomProX при ускоряющем напряжении 5кВ. Ф Г А О У В О «Севастопольский государственный университет», Политехнический институт. © Яковлев К. Я., Майоров Д. В., 2023 260
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz