Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2023(14))

Выщелачивание никель-кадмиевой аккумуляторной массы проводили раствором серной кислоты (1,5-2,0 моль/л) в стаканах в течение 0,5-7 ч при комнатной температуре, соотношение Т : Ж = 1 : 2^8. Перемешивание осуществляли с помощью магнитной мешалки. После окончания выщелачивания пульпу фильтровали под вакуумом, осадок промывали на фильтре водой. Водную фазу от выщелачивания анализировали на содержание Ni, Cd и Fe. Кристаллизацию двойных сульфатов никеля-аммония и кадмия-аммония проводили путем введения расчетных количеств насыщенного раствора (NH4)2SO4 в предварительно упаренные горячие растворы выщелачивания. Растворы выщелачивания упаривали на роторном испарителе при температуре 90 °С и равномерном вращении круглодонной колбы (40-50 об/мин). Суммарное содержание кадмия и никеля в растворах определяли методом комплексонометрии по методике определения никеля с использованием индикатора мурексида [8]. Содержание никеля и железа в растворах определяли методом фотометрии на спектрофотометре КФК-3КМ. Для определения содержания никеля и железа в донных фазах после кристаллизации, расчетную навеску образца растворяли в воде. Содержание железа в растворе определяли с использованием фотометрической методики, основанной на образовании сульфосалицилатного комплекса железа при pH 5,0-5,4 [9]. Содержание никеля в растворах определяли также фотометрическим методом, основанном на образовании буро-красного комплекса никеля (II) с диметилглиоксимом [10]. Содержание кадмия рассчитывали по разнице между содержанием кадмия и никеля, определенным методом титрования, и никелем, определенным методом фотометрии. Фазовый состав равновесных твердых фаз определяли методом порошкового рентгенофазового анализа. Рентгенофазовый анализ (РФА) исследуемых образцов проводился при комнатной температуре на настольном рентгеновском дифрактометре Rigaku Miniflex 600 (Япония) (рентгеновская трубка с медным анодом, непрерывный режим съемки — 2 град/мин, величина шага 0,02 ° в интервале углов 2Ѳ 5-70°, без вращения образца). Съемку проводили на воздухе. Результаты и обсуждение Изучено влияние продолжительности выщелачивания и соотношение фаз Т : Ж на извлечение кадмия и никеля в раствор. Выщелачивание проводили серной кислотой с концентрацией ~ 1,7 моль/л, которая соответствует концентрации H 2 SO 4 в электролите отработанных свинцовых аккумуляторов [11], с целью извлечения не только никеля и кадмия, но и утилизации H 2 SO 4 . По данным рентгенофазового анализа установлено, что в составе исследуемой никель-кадмиевой аккумуляторной массы (НКАМ) присутствуют три фазы: графит, NiO и CdO. Извлечение кадмия и никеля в раствор из НКАМ осуществляется в результате следующих реакций: Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 2. С. 249-253. Transactions of the tola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 2. P. 249-253. Соотношение фаз (Т : Ж) оказывает существенное влияние на степень извлечения металлов в раствор. Так, при соотношении Т : Ж, равном 1 : 2, в раствор переходит, 45 и 79.1 % никеля и кадмия соответственно. Увеличение соотношения Т : Ж до 1 : 4 приводит к повышению степени извлечения никеля и кадмия до 8 6 и 94,5 % соответственно. Дальнейшее увеличение соотношения фаз не приводит к увеличению степени извлечения металлов в раствор. Нами показано, что степень извлечения кадмия в раствор повышается с 73 до 96,6 % с увеличением продолжительности выщелачивания от 0,5 до 4 ч. Степень извлечения никеля в раствор составляла около 8 8 %. Дальнейшее увеличение продолжительности выщелачивания до 7 ч не приводит к изменению степени извлечения металлов в раствор. Входящий в состав НКАМ графит не оказывает влияния на степень извлечения кадмия и никеля в раствор за счет конкурирующей сорбции. Результаты серии экспериментов по сорбции кадмия и никеля на графите показали, что катионы данных металлов из слабокислых растворов при pH < 2 не сорбируются. Сорбцию проводили на графите (ВЭТ = 1,2 м 2 /г), который используется при производстве анодной массы, в динамических условиях в течение 24 ч. Полученный после сернокислотного выщелачивания раствор содержал, г/л: 36,35 Cd, 52,05 Ni, 0,57 Fe. Из полученного раствора никель выделяли методом кристаллизации NiSO 4 -(NH 4 ) 2 SO 4 - 6 H 2 O при добавлении расчетного количества (NH 4 I 2 SO 4 . После первой стадии кристаллизации было выделено © Уваров Б. В., Цыганкова М. В., Чернышова О. В., 2023 CdO + H 2 SO 4 = CdSO 4 + H 2 O; NiO + H 2 SO 4 = NiSO 4 + H 2 O. ( 1 ) ( 2 ) 251