Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2023(14))

на дифрактометре «ДРОН-3» (Россия) с использованием никелевого фильтра при скорости движения счетчика 2 град-мин"1 и ДТА на дериватографе Q-1500 D фирмы МОМ (Венгрия) в среде атмосферы со скоростью нагрева 10 °Омин-1. На основе результатов ДТА были определены температуры для дальнейшей термообработки осажденных интермединатов, которая осуществлялась постепенным нагревом со скоростью 10 ^ /м и н до требуемых температур. Значения температур и режим обжига устанавливались и контролировались с помощью муфельной печи Wise Therm F digital (China). Образцы, термообработанные и полученные после ДТА, также исследовались с помощью РФА. Все рефлексы отражения расшифрованы и идентифицированы с помощью компьютерной базы данных JCPDS-ICDD 2022 г. Отсутствие дифракционных пиков на рентгенограммах осажденных промежуточных образцов, высушенных при температуре 100 °C, показаывает, что независимо от условий проведения перемешивания осажденные соединения находятся в аморфном состоянии. Кривые ДТА (DTA) всех промежуточных образцов демонстрируют один эндотермический эффект в области низких температур до 200 °C, вызванный выделением связанной воды из осажденных интермедиантов, и один экзотермический эффект выше 600 °C, сопровождаемый изменением хода кривой дифференциальной термогравиметрии (DTG) (рис. 1). Термогравиметрические кривые (TG) показывают, что, несмотря на то что значительная потеря массы имеет место до 300 °C, выше этой температуры процесс выдеделения воды все еще продолжает медленно протекать (см. рис. 1). Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 2. С. 22-27. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 2. P. 22-27. 1 .........................■ ........................ 210 -30J ....................................................................................... ?10 -30J I . ................................................................................... ..... 400 500 600 700 800 900 1000 100 2 0 0 3 0 0 * 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 0 9 0 0 1000 100 2 0 0 3 0 0 4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 0 0 0 0 1000 Temperature (°С) Temperature (°С) Temperature (*С) Рис. 1. Кривые TG, DTG и DTA образцов-интермедиантов, осажденных перемешиванием водного раствора, приготовленного из ZnCl2, NaOH и SiO2, в течение 60 мин при комнатной температуре и в течение 15 и 30 мин кипящего раствора Для выяснения природы экзотермических пиков были проанализированы дифрактограммы промежуточных образцов, полученных после термообработки и после ДТА (1000 °C) (рис. 2). После нагрева до 625 °C образца-интермедианта, полученного перемешиванием при комнатной температуре, на рентгенограмме появляются рефлексы отражения, характерные для P-Zn2SiO4 (card ID 00­ 014-0653), но при этом прослеживаются едва заметные зачатки начала формирования дифракционных пиков, свойственных виллемиту (card ID 01-070-1235) (см. рис. 2, а). Дальнейший нагрев данного образца до 650 и 750 °C сопровождается увеличением интенсивности пиков P-Zn2SiO4 и появлением более ярко выраженных рефлексов виллемита. При 850 °C картина меняется: наблюдается доминирование фазы виллемита над P-Zn2SiO4. РФА данного образца после ДТА уже демонстрирует только интенсивные пики виллемита и кристобалита SiO2 (card ID 01-076-0941) (см. рис. 2, а). При нагреве до 650 °C образца, полученного 15 -минутным перемешиванием кипящего исходного ратсвора, на дифрактограмме регистрируются рефлексы отражения оксида цинка ZnO (card ID 00-003-0888) и едва заметные диффракционные пики P-Zn2SiO4 (см. рис. 2, б). Нагрев до 710 °C не приводит к существенным изменениям: фиксируется лишь повышение интенсивности пиков P-Zn2SiO4. Интенсивные диффракционные пики виллемита со слабыми рефлексами отражения P-Zn2SiO4 вырисовываются для данного образца при 800 °C. При дальнейшем нагреве до 900 и 1000 °C фиксируется только монофаза виллемита (см. рис. 2, б). Аналогичная картина наблюдается при термообработке образца, полученного 30-минутным пермешиванием кипящего исходного раствора. © Бегларян А. А., Исаакян А. Р., Терзян А. М., Зулумян Н. О., 2023 24