Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2023(14))

На рисунке 3 можно увидеть, что полное насыщение адсорбированным газом монослоя поверхности порошка циркония достигалось при относительном давлении Р/Ро ~ 0,3. При увеличении давления в системе от 0,3 до 1,0 осуществлялась полислойная адсорбция порошка. Таким образом, можно заключить, что величина адсорбции при любом заданном парциальном давлении газа-адсорбата практически совпадает с величиной десорбции. Это свидетельствует о том, что в данной системе отсутствует петля гистерезиса, следовательно, в структуре частиц порошка нет мезопор [5]. Результаты и обсуждение После установления типа изотермы адсорбции — десорбции исследуемых материалов и определения оптимальных условий проведения измерений путём проведения последовательных циклов адсорбции и десорбции были получены данные о количествах адсорбированного газа на поверхности образцов и проведена их обработка в соответствии с подходами, принятыми в методе БЭТ. Для этого зависимости объема газа-адсорбата, сорбируемого на образце, от объема смеси газа-носителя и газа-адсорбата, пропущенного через образец, спрямляли в соответствии с уравнением БЭТ [ 6 ]: 1/(g(Po/P) - 1) = (1/(gm C)) + ((C - 1)/(gm C)) • P/Po, (1) где q — масса газа, адсорбированного при относительном давлении P/Po; P — равновесное давление газа; Po — давление насыщенного пара газа-адсорбата при температуре жидкого азота; qm — вес адсорбированного вещества, образующего покрывающий всю поверхность монослой; C — константа БЭТ, относящееся к энергии адсорбции в первом адсорбированном слое, и, следовательно, ее значение характеризует взаимодействие адсорбент/адсорбат. Значения удельной поверхности для исследуемых материалов были рассчитаны по уравнению [ 6 ]: Syd gmNo OJm, (2) где qm — вес адсорбированного вещества, образующего покрывающий всю поверхность монослой; N0 — число Авогадро; шт — площадь, занимаемая молекулой адсорбата в монослое. Суммарная погрешность измерений удельной поверхности исследуемых образцов на анализаторе «Сорбтометр-М002» не превышала 3,4 %. Для сравнения удельная поверхность по БЭТ для всех исследованных в работе порошков параллельно определялась на анализаторе, работающем в статическом режиме. Термоподготовка образцов перед измерениями на данном приборе заключалась в прогреве навески при температуре 90 °С в течение 1ч. Суммарная погрешность измерений удельной поверхности на анализаторе, работающем в статическом режиме, не превышала 3,7 %. Результаты измерений величины удельной поверхности по БЭТ исследованных порошков циркония, полученные на анализаторах, работающих в статическом и динамическомрежимах, представлены в таблице. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 2. С. 233-237. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 2. P. 233-237. Результаты измерений удельной поверхности порошков циркония № образца Удельная поверхность S est , м2/г Динамические измерения Статические измерения 1 12,71 ± 0,43 11,96 ± 0,47 2 1,39 ± 0,05 1,34 ± 0,11 3 5,72 ± 0,24 5,76 ± 0,31 4 7,69 ± 0,26 11,02 ± 0,41 5 5,98 ± 0,20 7,52 ± 0,28 6 16,52 ± 0,56 19,28 ± 0,71 7 9,84 ± 0,33 11,09 ± 0,14 8 46,14 ± 1,56 48,36 ±1,07 9 9,14 ± 0,31 10,66 ± 0,20 10 14,26 ± 0,48 15,17 ± 0,67 Из таблицы можно увидеть, что значения удельной поверхности опытных партий порошка циркония, полученные на анализаторе «Сорбтометр-М002», работающем в динамическом режиме, незначительно отличаются от значений, полученных с помощью прибора, работающего в статическом режиме. Различия в полученных результатах обусловлены погрешностью измерений, проводимых на данных приборах. © Селезнева А. Д., Кашафдинов И. Ф., Царев М. В., Иванов Д. Г., Киселев П. Л., 2023 236