Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2023(14))

в медицине, ветеринарии, биологических исследованиях и аналитической химии, трудно разлагается из-за его устойчивости к свету и окислению. Он часто используется в качестве модельного органического загрязнителя, в том числе при исследовании фотокаталитической деградации экотоксикантов [8-10]. Диоксид титана и его композиты, полученные различными способами, часто используются в фотокаталитических процессах удаления Cr(VI) и МС из водных растворов [2-4, 6, 9]. В данной работе мы опробовали для этого способ механоактивации микрокристаллического анатаза, отличающийся от использованных в работах [5-7] более высокой скоростью размола в минимальном количестве жидкости (изопропанол) в течение меньшего времени, и оценили эффективность полученного материала при удалении ионов хрома и МС из водных растворов под действием освещения излучением в диапазоне 370-410 нм. Материал и методика Размол исследуемого образца (диоксид титана (Е171) TM Xinhua, Chongqing Xinhua Chemical C o , Ltd., Китай) проводили в мельнице Pulverisette 7 premium line (Fritsch GmbH, Германия). Материал гарнитуры — ZrO 2 , стабилизированный Y 2 O 3 . Размол 20 см3 TiO 2 проводили в стакане объемом 80 см3 при помощи 250 шаров диаметром 5 мм с добавлением 5 см3изопропанола в качестве жидкой фазы, скорость вращения опорного диска 1000 об/мин. Процесс измельчения состоял из 2-минутных циклов с 30-минутными паузами для предотвращения перегрева. В сумме время размола составило 80 мин. Исходный и механоактивированный TiO 2 были охарактеризованы методом рентгеновской дифракции с использованием дифрактометра Shimadzu XRD-7000 (CuKa-излучение, графитовый монохроматор). По рентгенографическим данным был выполнен рентгенофазовый и рентгеноструктурный анализы. Анализ проводился с использованием международной базы данных ICDD (International Сейге for Diffraction Data) PDF-22 со встроенными модулями автоматического поиска фаз и полуколичественного анализа методом корундовых чисел. Средний размер кристаллитов (областей когерентного рассеяния) рассчитывали по формуле Шеррера, используя данные уширения дифракционных пиков, расположенных в малых углах. Удельную площадь поверхности порошков определяли методом низкотемпературной адсорбции / десорбции азота на анализаторе Nova 1200e фирмы Quantachrome Instruments (США) с предварительной дегазацией при 150 °С в течение 60 мин. На исходном и механоактивированном образцах сорбция хрома из растворов Cr(VI). Растворы с концентрацией 1 г/дм3Cr(VI) готовили растворением точной навески K 2 & 2 O 7 в деионизованной воде, разбавляя ацетатным буфером с рН в интервале от 3,0 до 6,3 до концентрации 10 мг/дм3. ^отношение 15 см3раствора сорбтива на 50 мг сорбента для всех образцов, время сорбции 3 ч. Сорбцию проводили в следующих вариантах условий освещения: без освещения в ротационном смесителе и при освещении излучением на коротковолновой границе видимой области спектра светодиодом LED 380 мощностью 100 Вт, 32-34 В, 3500 мА (диапазон 370-410 нм, максимум 386 нм) (рис. 1) фирмы OTDiode® (Китай) с расстояния 5 см с перемешиванием магнитной мешалкой (при рН = 5). После сорбции проводили отделение порошковых образцов центрифугированием на скорости 8 000 об/мин в течение 15 мин. Концентрацию хрома общего после сорбции определяли методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС) на спектрометре SpectroBlue фирмы SPECTRO Analytical Instruments (Германия) с использованием спектральной линии хрома 267,716 нм. ——— Степень адсорбции (R, %) общего хрома рассчитывали по формуле: R = —0---- ^ 100%, где Со С 0 — начальная концентрация хрома, Се — конечная концентрация. Концентрацию хрома шестивалентного в этих же растворах после сорбции определяли спектрофотометрически по оптической плотности его комплекса с 1,5 -дифенилкарбазидом при 540 нм, ее использовали для определения эффективности удаления хрома шестивалентного по вышеуказанной формуле. Тест на фотокаталитическую активность проводили по отношению к раствору МС с концентрацией 5 мг/дм3 в 0,1 М ацетатном буфере рН = 6. Суспензию, состоящую из раствора МС объемом 25 см3 и 20 мг TiO 2 , помещали в пластиковую пробирку и перемешивали в ротационном смесителе в темноте в течение 30 мин для того, чтобы прошла адсорбция МС на образце. После этого суспензию перемещали в стеклянный стаканчик и освещали светодиодом LED 380. Затем центрифугировали 15 мин на скорости 7 000 об/мин, 3 см3 надосадочной жидкости использовали для измерения Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 2. С. 208-212. Transactions of the Kala Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 2. P. 208-212. © Печищева Н. В., Бурдина Л. Г., Зайцева П. В., Эстемирова С. Х., Шуняев К. Ю., 2023 209