Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2023(14))

показано в работе [5], после проведения механоактивации у него значительно увеличиваются удельная площадь поверхности и массовое содержание кислорода, изменяется спектр комбинационного рассеяния, что служит доказательством разупорядочения графитовых слоев и появления кислородсодержащих группировок на поверхности. Механоактивированный графит также показал себя активным восстановителем, даже в растворе при комнатной температуре, переводя основное количество Cr(VI) в Cr(III). Этот материал был успешно использован для извлечения анионов Cr(VI) из водных растворов. В данной работе мы модифицировали спектрально чистый графит методом механоактивации и оценили изменения его сорбционных свойств по отношению к другим металлам, способным образовывать анионы, а именно к Re(VII), Mo(VI), W(VI), а также к As(V) и катионам Ni(II) и Fe(III). Целью было найти условия, в которых сорбция ионов максимально отличается, чтобы использовать это для их разделения при определении спектроскопическими методами. Материал и методика Механоактивация графита выполнена с использованием высокоэнергетической планетарной мельницы Fritsch Pulverisette 7 Premium line с фурнитурой из карбида вольфрама (размольные чаши объемом 80 см3, шары диаметром 10 мм, по 30 шаров в чаше, объем графита — около 30 см3, скорость вращения 800 об/мин, сухой метод помола). Продолжительность помола 120 мин. Для предотвращения перегрева каждые 15 мин стаканы остужали до комнатной температуры. После размола сорбент нагревали при 250 °С в сушильном шкафу 2 сут. Эквивалентным способом является размол в планетарной шаровой мельнице Активатор-2SL со стальной гарнитурой (10 г графита, размольные чаши объемом 250 см3, шары диаметром 5 мм, масса шаров 200 г, скорость вращения 1200 об/мин, режим помола сухой). Режим механоактивации 6 циклов по 3 мин. После каждого цикла мельницу остужали до 40-45 °С. Размер областей когерентного рассеяния механоактивированного графита (МАГ), полученного любым из этих способов, не превышал 10 нм (определен методом рентгеновской дифракции по ширине пиков методом Шеррера, дифрактометр Shimadzu XRD-7000, CuKa-излучение, графитовый монохроматор, пошаговое сканирование). Удельная площадь поверхности МАГ, определенная методом низкотемпературной адсорбции / десорбции азота на анализаторе Nova 1200e фирмы Quantachrome Instruments (США), составила 311 м2/г, до механоактивации она составляла 3,2 м2/г. Исходные растворы 1000 мг/дм3 Re(VII), Mo(VI) и W(VI) готовили растворением NH4ReO4, (NH 4 ) 6 Mo 7 O 27 иNa 2 WO 4 - 2 H 2 O, K2Cr2O7соответственно в деионизированной воде, более низкие концентрации получали путем разбавления. Исходные растворы Ni (II), Fe (III), As (V) готовили путем разбавления растворов стандартных образцов ионов (МСО 0536:2003, ГСО 7476-98, 1.19773.0500 CertiPUR фирмы Merck соответственно) деионизированной водой до необходимых концентраций. Сорбцию изучали в среде, содержащей хлорид-, нитрат-, сульфат-ионы (устанавливая рН соответственно соляной, азотной либо серной кислотой и NaOH и добавляя 0.1 М раствор соответствующей соли натрия) или в 0,1 М ацетатном буферном растворе. рН до желаемого значения доводили с использованием иономера I160-MI. Все реагенты были аналитической чистоты. При изучении возможности разделения Mo(VI), Re(VII) и W(VI) сорбцию металлов из растворов концентрацией 10 мг/дм3на образцах графита проводили в статическом режиме при комнатной температуре при постоянной массе сорбента 0,1 г, объеме раствора 15 см3. Растворы с сорбентом перемешивали в течение 1ч на смесителе ЯМ-IL при 38 об/мин. После этого сорбент отделяли на фильтре «зеленая лента». При изучении возможности отделения As(V) от W(VI), Cr(VI), Ni(II), Fe(III) сорбцию металлов из растворов концентрацией 10 мг/дм3на образцах графита проводили в статическом режиме при комнатной температуре при постоянной массе сорбента 0,1 г, объеме раствора 15 см3. Растворы с сорбентом перемешивали в течение 2 ч на смесителе ЯМ-IL при 38 об/мин. После этого сорбент отделяли на фильтре «зеленая лента». Концентрацию металлов в растворах после сорбции определяли методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС) на спектрометре SpectroBlue фирмы SPECTRO Analytical Instruments (Германия) с использованием аналитических линий Re II 197,248 нм, Mo II 203,845 нм, W II 239,709 нм, Ni II 231,604 нм, Fe II 259,939 нм, Cr II 267,716 нм. Степень сорбции (R, %) ионов металлов рассчитывали по формуле: r = C° ~ Ce 1 0 0 %, где Со — начальная концентрация исследуемого металла, С0 Се — конечная концентрация. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 2. С. 203-207. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 2. P. 203-207. © Печищевa Н. В., Коробицына А. Д., Бурдина Л. Г., Зайцева П. В., Ким А. В., Эстемирова С. Х., Скрыльник М. Ю., Белозерова А. А., Шуняев К. Ю., 2023 204