Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2023(14))

по металлургии тантала от 22 июня 1989 г. в АО «УМЗ» была создана опытно-промышленная установка. По результатам испытаний опытно-промышленных партий порошков предприятие выпустило ТУ 120 РК 76224400-410-93 на порошок танталовый агломерированный. По этим ТУ начиная с 1998 г . на модельной установке ИХТРЭМС по договорам с предприятиями изготовлено около 4 т порошков с удельным зарядом 4 500-6 500 мкКл г-1. Порошки использовали в серийном производстве АО «Завод мезон», АО «Реконд», АО «НИИ “Гириконд”». Применение агломерированных порошков взамен промышленных порошков 5-го класса позволило увеличить выход годных конденсаторов и повысить их качество. На основании проведённых исследований разработаны исходные данные для проектирования промышленного производства осколочных агломерированных порошков тантала конденсаторного класса методом гидрирования — размола — дегидрирования в АО «ЧМЗ». Натриетермические конденсаторные порошки Существует большое количество вариантов ведения процесса восстановления К2Тар7 натрием. Как показали наши исследования, наиболее перспективным является восстановление в расплаве. Способ позволяет, меняя условия восстановления и состав расплава, получать порошки с удельным зарядом от 8 000 до 100 000 мкКлг-1. В целом технологическая схема получения магниетермического порошка тантала конденсаторного класса включает в себя следующие операции: подготовку натрия и солей; восстановление подачей жидкого натрия на поверхность расплава солей, содержащего гептафторотанталат калия в требуемой концентрации; извлечение реакционной массы и ее выщелачивание водой с добавкой небольшого количества HCl для нейтрализации щелочи; агломерацию первичного натриетермического порошка; размол агломерата с выделением нужной фракции; легирование порошка фосфором; его твердофазное раскисление магнием с последующим выщелачиванием избытка восстановителя и MgO раствором кислоты; отмывку порошка от кислоты и его сушку. Несмотря на такие многочисленные операции, основные характеристики порошка, в частности величина удельной поверхности, формируются на стадии восстановления. Для укрупненной проверки разрабатываемых режимов была создана модельная установка, реактор которой позволял получать до 8 кг порошка Та за один цикл восстановления. На первой стадии были разработаны условия получения порошков с удельным зарядом 8 000-10 000 (К-10), 10 000-12 000 (К-12), 12 000-14 000 (К-14). Порошки по содержанию примесей, насыпной плотности и текучести полностью удовлетворяли требованиям производителей конденсаторов. Совместно с АО «НИИ “Гириконд”» были выпущены технические условия ТУ ТЦАФ.6700093.001 от 10 февраля 1994 г. Всего по этим ТУ было изготовлено более 250 кг порошков типа К -12 и К-14, которые использовали в производстве в АО «Мезон», АО «НИИ “Гириконд”», АО «Элеконд», НЗР «Оксид». Дальнейшее повышения удельной поверхности натриетермических порошков достигалось за счет разных технологических приемов, основным из которых было восстановление в расплаве с повышенным содержанием кислорода [9, 10]. При этом в расплаве образуются оксисоединения, служащие ингибиторами роста частиц порошка. Все образующиеся при восстановлении побочные продукты растворимы и не загрязняют порошок. В результате получены порошки с удельным зарядом до 100 000 мкКлг-1 [11]. По результатам их технологического опробования ТУ ТЦАФ.6700093.001 были дополнены требованиям к порошкам с зарядом 20 000-70 000 мкКл г-1 (К-20, К-30, К-50 и К-70). На технические решения, принятые при разработке технологии, получено семь патентов РФ. В 2018 г. АО «ЧМЗ» переданы исходные данные для проектирования промышленного производства натриетермических порошков тантала конденсаторного класса. Магниетермические конденсаторные порошки Для получения удельного заряда конденсаторов на уровне 100 000 мкКлг-1 и более используют танталовые порошки, полученные восстановлением пентаоксида тантала парами магния [6]. Нами исследованы влияние температуры в интервале 750-850 °С и остаточного давления аргона в реакторе 3-10 кПа на характеристики восстановленного порошка тантала, а также режимы последующих операций для придания конденсаторному порошку необходимых в производстве характеристик. Это позволило по договору с АО «НИИ “Гириконд”» в 2019-2021 гг. выполнить исследования по разработке технологии магниетермических танталовых конденсаторных порошков с удельным зарядом Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 2. С. 187-191. Transactions of the Kala Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 2. P. 187-191. © Орлов В. М., Колосов В. Н., Прохорова Т. Ю., Мирошниченко М. Н., Крыжанов М. В., 2023 189