Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2023(14))

Согласно данным рентгенофазового анализа, фтораммонийный комплекс вольфрама на этой стадии переходит в вольфрамовую кислоту H 2 WO 4 , гексафторосиликат аммония (NH^SiFe не вступает в реакцию взаимодействия с NH 4 HSO 4 , а переходит в газовую фазу (Туб = 319°С). Кроме того, следует отметить, что при этих температурах в газовую фазу переходят NH 3 и HF, выделяющиеся согласно приведенным выше уравнениям, сублимат которых может быть собран в виде фторидов аммония и в дальнейшем использован в обороте. Водное выщелачивание продукта взаимодействия титансодержащего минерального сырья со смесью NH 4 HF 2 и (NH4)2SO4 позволяет перевести в раствор практически весь титан и основную массу железа или кальция в форме хорошо растворимых в воде двойных солей. При небольшом нагревании (до 50-60 °С) раствора выщелачивания, имеющего рН = 1-2, протекает процесс гидролиза соли титана (NH 4 ) 2 TiO(SO 4 ) 2 с образованием диоксида титана в форме анатаза. Этот способ позволяет полностью выделить титан из раствора выщелачивания, а полученный фильтрат представляет собой смесь фаз NH 4 HSO 4 и NH 4 Fe(SO 4 ) 2 или (NH 4 ) 2 Ca 2 (SO 4 )3 с примесью (NH 4 ) 3 Ln(SO 4 ) 3 , которые можно разделить методом ступенчатой нейтрализации. При водном выщелачивании продукта взаимодействия вольфрамового минерального сырья с NH 4 HF 2 и (NHt) 2 SO 4 в раствор переходят сульфаты примесных металлов и кислых сульфатов аммония. В результате перехода в раствор кислых сульфатов аммонияNH 4 HSO 4 и (NH) 3 H(SO 4 )2 значение рН раствора выщелачивания понижается до 1, что обеспечивает переход в раствор сульфата кальция и предотвращает переход в раствор вольфрамовой кислоты. Таким образом, на стадии выщелачивания водой происходит отделение H 2 WO 4 в виде нерастворимого остатка от остальных компонентов концентрата. Дополнительное промывание нерастворимого остатка раствором, содержащим кислые сульфаты аммония или растворы кислот, с рН = 1 приводит к получению WO 3 марки «ч». Двойные сульфаты аммония и титана, кальция, железа являются весьма распространенными фазами, например, двойной сульфат аммония и титана широко используется в технологических процессах для отделения титана от ниобия, тантала и редкоземельных элементов [9]. Проведенное исследование показало, что к образованию растворимых в воде двойных сульфатов также приводит и обработка ряда минерального сырья (ильменита, перовскита, лопарита, датолитового концентрата) только сульфатом аммония [10, 11]. Например, термогравиметрическое исследование смеси ильменитового концентрата и (NHO 2 SO 4 (рис. 2) показало, что образованию двойных солей соответствует эндотермический эффект при максимальной скорости 355 °С. Продукт, выделенный при 360 °С, по данным рентгенофазового анализа, представляет собой смесь двойных солей — сульфата аммония и железа составов (NH 4 ) 2 Fe 2 (SO 4 )3 и NHJe(SO 4 )2 и сульфата аммония и титанила состава (NH 4 ) 2 TiO(SO 4 ) 2 . Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 2. С. 154-159. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 2. P. 154-159. Температура ’С Рис. 1. Термограмма смеси CaF2, NH4CeF4 Рис. 2. Термогравиметрический анализ смеси и (NH4)2SO4 ильменитового концентрата с (NH4)2SO4 Выводы Проведенное исследование показало, что гидродифторид аммония NH 4 HF 2 , сульфат аммония (NH4)2SO4 и их смесь можно рассматривать как перспективные реагенты для вскрытия широкого круга минерального сырья, обеспечивающие комплексную переработку минерального сырья и упрощение способов переработки концентратов с получением в качестве товарных продуктов коммерчески востребованных соединений. © Медков М. А., Крысенко Г. Ф., Эпов Д. Г., Дмитриева Е. Э., 2023 158