Труды КНЦ (Технические науки вып.2/2023(14))

или аморфного углерода твердофазной реакцией науглероживания между оксидами металлов и углеродом [2]. Процесс идет при температурах 1550-1750 °С в атмосфере водорода или в вакууме. Метод является энергоемким, а размеры частиц карбидов находятся на уровне десятков микрометров. Снижение размера частиц до субмикронного или нанометрового диапазонов упрощает обработку порошка, а при получении на его основе керамических материалов обеспечивает повышение прочности и пластичности. Для получения мелкодисперсных порошков карбидов используют механосинтез, самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС), сольвотермальный синтез, температурно-программируемые реакции (ТПР) и другие методы. Каждый из них наряду с достоинствами имеет определенные недостатки с точки зрения технологичности, стоимости и качества конечного продукта. Недостатком механосинтеза является долговременное потребление энергии. СВС предполагает быстрый процесс и основан на системах, способных реагировать экзотермически при воспламенении и поддерживать реакции, образуя волну горения. Однако он имеет ограничения, обусловленные характером периодического процесса и сложностью управления из-за слишком короткого времени реакций, протекающих при высоких температурах. При получении карбида методом ТПР необходимо контролировать много параметров процесса и использовать сжатые горючие и взрывоопасные газы. Сольвотермальный синтез осуществляется при высоких давлениях. Авторами [3] была показана возможность получения карбида TaC науглероживанием порошков тантала продуктами пиролиза органической жидкости (ОЖ). В качестве ОЖ использовали гексан. По сравнению с синтезом карбидов твердофазной реакцией с углеродом, при использовании в качестве источника углерода ОЖ температура процесса может быть значительно снижена. Способ является простым и безопасным. Цель настоящей работы — исследование возможности получения карбидов тантала и ниобия науглероживанием порошка с использованием в качестве ОЖ ацетона (CH 3 COCH 3 ), который является недорогим и доступным реагентом. Материалы и методы При проведении исследований использовали технический ацетон (ТУ 2319-008-71371272-2006). Прекурсорами служили мезопористые порошки Та и Nb, полученные восстановлением оксидных соединений этих металлов парами магния. Удельные поверхности порошков тантала составляли 19 и 63 м2/г, порошков ниобия — 12 и 111 м2т '1. Принципиальная схема установки показана на рис. 1. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 2. С. 123-127. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 2. P. 123-127. Рис. 1. Схема экспериментальной установки: 1 — ротаметр; 2 — трубопровод ацетона; 3 — термостат для ацетона; 4 — трубка-реактор; 5 — трубчатая печь; 6 — кварцевый тигель; 7 — термопара; 8 — термодат; 9 — буферная емкость; 10 — водяной затвор Она представляет собой кварцевую трубку-реактор 4 , в которую помещают кварцевую лодочку с порошком тантала или ниобия 6. Аргон («вч»), несущий пары ацетона в зону реакции, подается из баллона через трубопровод 2. Процесс науглероживания металлов вели при температуре (T) 700-850 °С в течение времени (t) 1,5-4 ч. Масса загружаемого прекурсора составляла 0,5 г. Порошок науглероживаемого металла (или его смесь с магнием) нагревали в проточной атмосфере аргона (40 см3мин-1) до температуры науглероживания, а затем поток аргона направляли в колбу с жидким ацетоном. Скорость потока аргона в процессе науглероживания составляла 60 см3 мин-1. Температуру ацетона поддерживали на уровне © Колосов В. Н., Мирошниченко М. Н., 2023 124