Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2023(14))

определяющими характеристиками физико-химических процессов, происходящих при плавке кварцевого стекла. От них зависят и свойства синтезированного стекла. Устойчивость кварцевого стекла к кристаллизацииявляетсяоднойизважнейшиххарактеристикэтогоматериала, онаопределяетвозможности и условия применения изделий из него при высокихтемпературах. Как правило, кристаллизация происходит натехнологических включениях, дефектахстекломассы, различных примесях игазовых пузырьках. В данной работе исследовались особенности кристаллизации кристобалита в кварцевом стекле, полученном на плазмотронах ОАО «Динур» из кварцевого песка Раменского месторождения. Методы и аппаратура Рентгенофазовый анализ (РФА) выполняли на установке «ДРОН-7». Кривые нагревания кварцевых стекол получали на высокотемпературном дилатометре DIL-402 фирмы Netzsch. Оптическая микроскопия в отраженном свете выполнялась на микроскопе Neophot 32, в проходящем — на микроскопе Jenaval (оба производства фирмы Carl Zeiss, Jena, Германия). Эксперимент В ОАО «Динур» сырьем для производства кварцевого стекла служит кварцевый песок месторождения Раменского, обогащенный и очищенный на Раменском горно-обогатительном комбинате. По данным химического анализа, на 99,2 ± 0,2 % он состоит из SiO 2 , а в качестве примесей обнаружены оксиды железа, титана, кальция, алюминия и вода. Плавка кварцевого песка осуществляется в плазмотронах на подложку из того же материала в плазменной установке. При нарастании слитка в процессе плавления песка он постепенно опускается вниз, вытягивается из плавильной камеры и помещается в зону охлаждения, где очищается от внешней оболочки слитка, загрязнений, включений графитовых электродов. Очищенные слитки измельчаются, сортируются по фракциям на (0 -5 ) мм и свыше 5 мм и идут на производство кварцевых изделий. Результаты рентгенофазового анализа Получены дифрактограммы кварцевого стекла при температурах 1200, 1300 и 1400 °С с выдержкой 1, 2 и 5 ч для каждой температуры (рис. 1, а -в). Оценка количества образовавшейся кристаллической фазы проводилась на основе использования эталона и данных как о величине интегральной интенсивности, так и о высоте дифракционного пика, определяемого для кристобалита при данном угле рассеяния. Эталоном служил максимально закристаллизованный при данной температуре образец. В качестве величины, характеризующей степень закристаллизованности, использовалось отношение а (% кристобалита): а = V (T, t) / Vmax, где V (T, t) — объем образовавшейся фазы кристобалита при температуре Т в момент времени t; V max — объем, соответствующий полной длительности эксперимента. Для устранения эффекта текстурирования проводилось десятикратное измерение интенсивности эталоном и использовалось среднее значение. Интенсивность рассеяния изучаемых образцов усреднялась по результатам всех измерений. Погрешность определения количества кристаллической фазы не превышала 5 %. Для оценки количества кристаллической фазы использовались как интегральная интенсивность, так и высота пика, которую можно использовать вместо интегральной интенсивности при достаточно узких пиках на дифрактограммах. Данные, представленные на рис. 1, были обработаны следующим образом. Для всех дифрактограмм проводили базовую линию, от которой отсчитывали высоту пика, ответственного за кристаллизацию кристобалита. Затем проводили сопоставление высоты этого пика, сравнивая со значениями, полученными для других времен и температур обработки. Проводили аналогичные сопоставления и площадей пика кристобалита, и их веса. Получены следующие результаты. Для температуры 1200 °С содержание кристобалита составляет для обжигов в течение 1, 2 и 5 ч соответственно 0,0; 0,7; и 1,1 %. Для 1300 °С содержание кристобалита составляет для обжигов 1, 2 и 5 ч 1,0; 2,0 и 5,0 %. Для температуры 1400 °С — содержание кристобалита составляет для 1, 2 и 5 ч 6,0; 8,0 и 23,0 %. На рис. 2 представлены рассчитанные из данных рис. 1 количества кристобалита для времени термообработок 1, 2 и 5 ч при разных температурах обжига. На рисунке 3 приведены кривые нагревания кварцевых стекол. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 1. С. 234-239. Transactions of the Kala Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 1. P. 234-239. © Сычева Г. А., Колобов А. Ю., 2023 235