Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2023(14))

Изучено распределение Nb 2 O 5 и Та 2 O 5 в органической и водной фазах по камерам экстракционного каскада. Анализ полученных экспериментальных данных показывает, что процесс экстракции идет эффективно на 10-12 ступенях. Для стадии промывки насыщенного экстракта достаточно 5-6 ступеней, для селективной реэкстрации ниобия — 2 0 ступеней; для реэкстракции тантала — 6 - 8 ступеней, для экстракционного разделения Nb 2 O 5 и H 2 SO 4 из образующегося реэкстракта ниобия — 15 ступеней. Установлено, что в оптимальных условиях экстракционного процесса содержание целевых компонентов в реэкстракте ниобия: Nb 2 O 5 — 150-170 г/л, Та 2 O 5 — < 0,05 г/л; в реэкстракте тантала: Та 2 O 5 — 15-25 г/л, Nb 2 O 5 — 0,05-0,10 г/л. Далее раствор, содержащий тантал в форме фтортанталовой кислоты, подвергается дополнительной экстракционной очистке для получения оксида тантала чистотой не менее 99,99 % с использованием октанола-1 в качестве экстрагента по разработанной нами ранее технологии [7]. При этом рафинат направляется на утилизацию сульфатно-фторидных растворов с получением сульфата магния семиводного с использованием способа, описание которого представлено ниже. Реэкстракт ниобия предполагается перерабатывать методом пирогидролиза, разработка которого осуществляется нами в настоящее время. После осаждения, промывки, просушки и прокалки получены экспериментальные образцы оксида ниобия чистотой не менее 99,5 % и оксида тантала чистотой не менее 99,9 %, соответствующие требованиям российского и мирового рынков редких металлов. Для разработки новых технологических схем переработки ниобий- и танталсодержащего сырья предлагаются следующие приемы: способ утилизации отработанных технологических сульфатно- фторидных растворов с получением сульфата магния семиводного; использование пирогидролиза как безреагентного метода выделения товарных соединений ниобия и тантала и регенерации основного реагента технологии — фтористоводородной кислоты [ 8 ]. Утилизация отработанных технологических сульфатно-фторидных растворов с получением сульфата магния семиводного К настоящему времени основным способом утилизации сульфатно-фторидных рафинатов (и других отработанных растворов) является нейтрализация «известковым молоком», характеризующаяся значительными затратами на приобретение извести и последующим получением большого количества твердых отходов. В связи с этим для утилизации сульфатно-фторидных растворов предложен способ с использованием природного гидроксида магния — брусита. Брусит обладает рядом преимуществ перед гидратной известью: благодаря его использованию магний, содержащийся в утилизируемых растворах, становится не отходом производства, а продуктом — семиводным сульфатом магния, который потенциально может использоваться в качестве удобрений. При использовании брусита также снижается общее количество образующихся твердых и жидких отходов. В работе используется брусит марки «Агромаг-М» (фракция 0-10 мм). В соответствии со стехиометрией реакций нейтрализации серной кислоты гидроксидом магния и гидроксидом кальция брусита требуется на ~ 2 0 % меньше, чем извести, что положительно сказывается на объеме приобретаемого материала и затратах на него. Брусит доступен на рынке российского природного сырья и имеет стоимость, сопоставимую со стоимостью гидратной извести. Для получения сульфата магния семиводного рафинат после экстракционного разделения ниобия и тантала, а также после экстракционного разделенияNb 2 O 5 и H 2 SO 4 подвергается нейтрализации и очистке от примесей. Рафинат представляет собой сильнокислый сульфатно-фторидный раствор с содержанием сульфатов железа, марганца, титана, циркония, алюминия, кальция и др. При нейтрализации компоненты исходного раствора взаимодействуют с пульпой брусита следующим образом: Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 1. С. 223-228. Transactions of the Kala Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 1. P. 223-228. FeSO4 + MgO + H 2 O = Fe(OH ) 2 + MgSO4; Fe2(SO4)3 + 3MgO + 3 H 2 O = 2Fe(OH)3 + 3MgSO4; MnSO 4 +MgO + H 2 O = Mn(OH ) 2 + MgSO4; Al2(SO4)3 + 3MgO + 3 H 2 O = 2Al(OH)3 + 3MgSO4; H2SO4+MgO = MgSO4 + Н 2 О. ( 1 ) ( 2 ) (3) (4) (5) © Смирнов А. В., Жуков С. В., Орлов А. П., Нечаев А. В., 2023 225