Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2023(14))

При переработке ниобий- и танталсодержащих концентратов и сырья используется фтористоводородная (плавиковая) кислота [1, 2]. В связи с высокой стоимостью данного реагента проблема его рационального использования с цельюснижения операционных затрат не теряет актуальности. С этим также тесно связаны вопросы утилизации фторсодержащих растворов и экологической опасности производств. Несмотря на то что экстракционный метод извлечения, разделения и получения чистых и высокочистых оксидов ниобия и тантала из сульфатно-фторидных сред достаточно хорошо изучен [2-4], при разработке экстракционной технологии переработки ниобий- и танталсодержащего сырья необходимо учитывать специфику исходных материалов, осуществить выбор наиболее эффективного экстрагента, оптимизировать условия получения соединений ниобия и тантала на различных стадиях экстракционного процесса, а также опробовать методы обращения с отработанными растворами (например, рафинатами после экстракционного процесса) и способы регенерации дорогостоящей фтористоводородной кислоты. На основании многолетнего опыта и доступных данных (в том числе подготовленных учеными Института химии и технологии редких элементов и минерального сырья имени И. В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук) [4, 5] нами проведены исследования по разработке гидрометаллургических схем переработки ниобий- и танталсодержащего сырья с получением оксида ниобия и оксида тантала в виде готовой продукции, основные результаты которых представлены в работах [5, 6]. Базовая технологическая схема предлагаемой технологии известнаи включает следующие основные стадии: сульфатно-фторидное вскрытие сырья ^ экстракционное разделение ниобия и тантала с очисткой их от примесей ^ получение Nb2O5 и Ta2O5, однако вопросам рационального использования фтористоводородной кислоты и утилизации фторсодержащих растворов исследователями уделяется незначительное внимание. Ранее нами было показано [5, 6], что определяющим условием для успешной организации экстракционного разделения при переработке редкометалльных материалов, содержащих Nb2O5 и Та2O5 в соотношении от 10 : 1 (например, колумбитовый концентрат) до 1 : 1 (природный колумбито-танталит), является процесс вскрытия исходного сырья. Испытаниями установлены параметры сульфатно- фторидного вскрытия обоих материалов: температура, концентрация и расход фтористоводородной кислоты, а также содержание в смеси до 350-400 г/л серной кислоты положительно влияют на степень извлечения Nb2O5 и Та2O5 как из колумбитового концентрата, так и из колумбито-танталита. Показано, что повышение температуры, а также увеличение содержания в смеси фтористоводородной кислоты до 230 г/л и до 400 г/л серной кислоты существенно и положительно влияют на степень извлечения ниобия и тантала. При использовании фтористоводородной кислоты в избытке 30 % от стехиометрически необходимого, через 6 ч в раствор переходит более 90 % Nb2O5 и Ta2O5. Наименьшее извлечение ниобия и тантала в раствор отмечено в опытах, характеризующихся низкой концентрацией серной кислоты врастворе, — 0 и 100 г/л, а также низкой температурой— 50 °С (извлечение падаетдо 58,1-60,8 %). Тонину помола и продолжительность процесса выщелачивания в изученном интервале значений можно отнести к факторам второго порядка по степени их влияния на показатели процесса. Достигнутая в ряде лучших опытов концентрация ниобия и тантала в растворе вполне удовлетворяет требованиям последующего процесса их экстракционного разделения. С этой точки зрения нецелесообразно увеличивать и соотношение жидкой и твёрдой фаз при выщелачивании концентрата, остановившись на величине Ж : Т на уровне 4,5-5,0. В итоге при вскрытии необходимо выдержать такие условия, чтобы в исходном растворе на экстракционное разделение концентрация Nb 2 O 5 находилась на уровне не менее 80-100 г/л, H 2 SO 4 ~ 350-400 г/л, F" — 220-240 г/л, Та2O5 — 7-9 г/л. Раствор данного состава направляется на экстракционное разделение ниобия и тантала с очисткой их от примесей. Для переработки ниобий- и танталсодержащих растворов выбрана схема с коллективной экстракцией ниобия и тантала, промывкой насыщенного экстракта и последующим разделением элементов на стадии селективной реэкстракции и экстракционным разделением Nb2O5 и H 2 SO 4 из образующегося реэкстракта ниобия; в качестве экстрагента используется октанол-1. Проведены укрупненные непрерывные испытания предлагаемой технологии на многоступенчатом экстракционном каскаде, содержащем экстракторы типа смеситель-отстойник; отработаны режимы экстракции, промывки, реэкстракции ниобия и тантала, экстракционного разделения Nb2O5 и H 2 SO 4 с получением реэкстрактов ниобия и тантала требуемого для получения оксида ниобия (содержание основного вещества не менее 99,5 %) и оксида тантала (содержание основного вещества не менее 99,9 %) качества. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 1. С. 223-228. Transactions of the Kala Science Centre of r A s . Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 1. P. 223-228. © Смирнов А. В., Жуков С. В., Орлов А. П., Нечаев А. В., 2023 224