Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2023(14))

Несмотря на возможность извлечения тантала из различных сред (оксалатных, сульфатных, хлоридных и др.) для получения высокочистых соединений тантала применяется экстракция из фторидных сред. Экстракция из нефторидных растворов позволяет коллективно извлекать титан, ниобий, тантал и другие элементы, а также получать концентраты редких металлов (сумма тантала и ниобия, загрязненная примесями для дальнейшего разделения и очистки). Таким образом, экстракция из нефторидных сред не позволяет получать танталовые продукты с высокой степенью чистоты. Заметное влияние на получение тантала методом жидкостной экстракции оказывают концентрация плавиковой и серной кислот, концентрация металлов, соотношение объемоворганической и водной фази т. д. Очистка фторотанталовой кислоты эффективно проводится с испольованием методажидкостной экстракции из растворов с низким содержанием серной и плавиковой кислот (H 2 SO 4 — 100-200 г/л, ИРсвоб. — не более 20-30 г/л) [2-5]. С учетом этих условий были подобраны параметры вскрытия, обеспечивающие достаточный переход тантала в раствор с получением раствора, пригодного для осуществления жидкостной экстракции (химический состав растворов допускает проводить процесс селективной экстракции тантала с помощью выбранного экстрагента — октанол-1). На основе предварительныхиспытаний в статическом режиме расчтетным путем и экспериментально определено количество смесителей-отстойников в экстракционном многоступенчатом противоточном непрерывном каскаде, предназначенном для очистки фтортанталовой кислоты из растворов после вскрытия железо-титанового кека. Состав экстракционного каскада (стадии экстракции, промывки № 1, промывки № 2 и реэкстракции) по результатам проведенных исследований приведен в табл. 3. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 1. С. 207-212. Transactions of the Коіа Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 1. P. 207-212. Таблица 3 Состав экстракционного каскада Контур Количество камер Соотношение О : В Экстракция 6 1,0 : 1,0 Промывка № 1 7 6,25 : 1,0 Промывка № 2 5 12,5 : 1,0 Реэкстракция 6 3,1 : 1,0 Камеры отстоя для органической и водной фаз 5 - Общее количество 24 - Состав исходного раствора, поступающего на экстракционную очистку, представлен в табл. 4. Таблица 4 Состав исходного раствора на экстракционную очистку Содержание компонента, г/л Nb2O5 Ta2O5 Fe Mn W Ti Al Cr Si F- SO 4 2" 18,1 32,1 25,3 0,02 10,4 75,9 0,29 6,64 3,34 250 115 При этом для экстракционного каскада используются следующие питающие растворы: оборотный экстрагент — октанол-1; промывной раствор № 1 — раствор серной кислоты (150 г/л H 2 SO 4 ); промывной раствор № 2 — реэкстракт тантала (оборотный); реэкстрагирующий раствор — деионизированная вода, подкисленная HF до 3-5 г/л. В результате работы определены условия, при которых достигается наиболее полное селективное извлечение тантала в реэкстракт, а также концентрации основных элементов, подлежащих корректировке при приготовлении исходного раствора на стадию жидкостной экстракции: H 2 SO 4 — не менее 100-150 г/л; Ta2O5 — фактическое количество (25-35 г/л). По результатам опытно-промышленных испытаний подобран состав промывных растворов (и их подача в экстракционный каскад) таким образом, что реэкстракт тантала (содержание Ta2O5 в реэкстракте тантала составляет 150-200 г/л) имеет минимальное содержание примесей: Nb2O5 < 0,02 г/л, Fe < 0,01 г/л, Mn < 0,01 г/л, W < 0,02 г/л, Ti < 0,01 г/л, Zr < 0,01 г/л, из которого осадительными методами выделяется пентаоксид тантала. Данный раствор направляется на выделение гидроксида тантала из раствора водным аммиаком с получением продукта, удовлетворяющего требованиям ТУ 1764-348-00545484-95. Рафинат после экстракции, содержащий Ta 2 O 5 < 0,1 г/л, направляется на утилизацию сульфатно-фторидных стоков «известковым молоком». © Поветкин К. А., Новиков М. Л., Смирнов А. В., Нечаев А. В., 2023 210