Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2023(14))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 1. С. 163-167. Transactions of the to la Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 1. P. 163-167. несмотря на то что выход кремния при этом не превышает 50 %. УЗ-обработка во время выщелачивания кремния из ХММС не привела к сокращению продолжительности процесса, а выход за 6 ч, рассчитанный по количеству конечного продукта, остался на прежнем уровне. Таким образом, для достижения выхода 99 % SiO 2 наиболее эффективными условиями гидрохимического процесса являются: продолжительность 2 ч, температура 90-100 °С, концентрация NH 4 HF 2 в растворе 20-40 мас. %. Рис. 1. Дифференциально-термические кривые фторирования при массовых соотношениях КШ : NH 4 HF 2 (а — 1 : 1, б — 1 : 2, е — 1 : 3) и ХММС : NH 4 HF 2 (г), SiO 2 -nH 2 O : NH 4 HF 2 (с») — 1 : 3 Рис. 2. Извлечение кремния из ХММС при 95-100 °С растворами NH 4 HF 2 , мас. %: 1 — 1,0; 2 — 2,5; 3 — 2,5 с ультразвуком, 4 — 20,0; 5 — 40,0 Установлено что, проведение процесса взаимодействия ХММС и NH 4 HF 2 при выбранных оптимальных параметрах с последующей обработкой полученного раствора ГФСА аммиачной водой при рН 8-9 и температуре 25 °С позволяет получить аморфный кремнезем 95-99 % SiO 2 , представленный на рис. 3. Средний размер частиц агломератов до 100 нм, расчетный диаметр частиц 10 нм, удельная площадь поверхности более 360 м2 г-1. Примесными компонентами являются ультрамелкодисперсные золи малорастворимых соединений кальция, железа, алюминия, титана, циркония, оставшихся в кремнийсодержащем растворе после разделения пульпы. Рис. 3. СЭМ / HRTEM высокодисперсного SiO 2 Получение пигментов на основе SiO 2 проводили путем пропитки влажного кремнегеля растворами солей алюминия и/или кобальта с последующей упаркой суспензии до сухих солей. Формирование силиката Co2SiO4 и алюмината CoAhO4 в продуктах отжига на фоне SiO 2 установлено при температурах 800-1050 °С. Повышение температуры отжига улучшает кристалличность образовавшихся соединений, но приводит к уменьшению величины удельной поверхности аморфного кремнезема. Конечными продуктами являются порошки на основе SiO 2 , окрашенные соответственно составу в сиреневый и ярко­ © Медянкина И. С., Пасечник Л. А., 2023 165