Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2023(14))

Очистка от примесей Для получения готового продукта — семиводного сульфата магния — фильтраты после выщелачивания серной кислотой подвергаются нейтрализации и очистке от основных примесей. Фильтраты вскрытия серпентинита представляют собой раствор сульфата магния с примесями железа, хрома, никеля, марганца, алюминия, кальция и свободную серную кислоту (усредненный состав раствора представлен в табл. 4). В качестве реагента-осадителя использовали природный гидроксид магния — брусит. При нейтрализации компоненты растворов вскрытия серпентинита взаимодействуют с реагентом -осадителем , образуя соответствующие гидроксиды . Свободная серная кислота нейтрализуется с образованием сульфата магния. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2023. Т. 14, № 1. С. 110-115. Transactions of the Kala Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2023. Vol. 14, No. 1. P. 110-115. Таблица 4 Усредненный химический состав фильтрата после выщелачивания серпентинита Содержание компонента, г/л MgO SiO 2 Fe2O3 CaO NiO MnO & 2 O 3 Al2O3 H 2 SO 4 p, г/см3 95,3 < 0,1 19,3 0,34 0,47 0,21 0,44 2,42 156,5 1,332 Учитывая рН гидратообразования указанных выше элементов, необходимо нейтрализовать раствор до рН = 10,0-11,0 для количественного осаждения всех примесей. Однако при этом начинает осаждаться M g(OH ) 2 (рН 0 гидр. = 8,4), что приведет к значительным потерям магния с железистым осадком. Поэтому в процессе нейтрализации необходимо поддерживать рН =7,0-8,0. В данном интервале рН количественно осаждаются гидроксиды железа (III), хрома (III), алюминия (III), никеля (II), тогда как гидроксиды железа (II) и марганца (II) осаждаются частично. Поэтому необходимо окислить образующиеся в результате нейтрализации гидроксиды железа (II) и марганца (II) до легкоосаждаемых форм. При добавлении окислителя (H 2 O 2 ) протекают следующие химические реакции: Fe(OH ) 2 + H 2 O 2 = Fe(OH) 3 ; (4) Fe(OH ) 2 + H 2 O 2 = FeO(OH) + H 2 O; (5) Mn(OH ) 2 + H 2 O 2 = Mn(OH) 4 ; ( 6 ) Mn(OH ) 2 + H 2 O 2 = MnO(OH ) 2 + H 2 O; (7) Mn(OH ) 2 + H 2 O 2 = MnO 2 + 2 H 2 O. ( 8 ) Химический состав фильтрата после выщелачивания серпентинита, поступающий на очистку от примесей, представлен в табл. 4. Очистку проводили следующим образом. Фильтрат после выщелачивания нагревали до 80 °С и затем при интенсивном перемешивании дозировали суспензию брусита 300 г/л по твердому до рН = 6,8-7,0. Далее приливали пероксид водорода для окисления железа и марганца. Полученную пульпу выдерживали в течение 30 мин. По окончании выдержки отделяли железистый осадок от раствора фильтрацией на нутч-фильтре. Очищенный от примесей раствор (состав представлен в табл. 5) направляется на упаривание и кристаллизацию с выделением кристаллов MgSO 4 - 7 H 2 O. Из таблицы 5 видно, что все примеси кроме кальция количественно переходят в железистый осадок. Степень очистки раствора сульфата магния от примесей более 99 %. Таблица 5 Состав раствора после очистки от примесей Содержание компонента, г/л MgO SiO2 Fe2O3 CaO NiO MnO & 2 O 3 M 2 O 3 рН p, г/см3 108,6 < 0,01 < 0,01 0,28 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 7,33 1,275 Выделение MgSOf7H2O В системе MgSO 4 -H 2 O насчитывается восемь гидратов сульфата магния с содержанием кристаллизационной воды 1, 2, 3, 4, 5, 6 , 7 и 12. При комнатной температуре из водных растворов кристаллизуется эпсомит MgSO 4 ^H 2 O, а выше 48 °С — сакиит MgSO 4 6 H 2 O, который в интервале © Жуков С. В., Нечаев А. В., Чемеков А. М., Шестаков С. В., 2023 113