Труды КНЦ (Естественные и гуманитарные науки вып.2/2022(1))

используемого для получения ЦТК, так и содержанием в их составе структурной воды и гидроксильных групп, суммарное количество которых отображает показатель п.п.п. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Естественные и гуманитарные науки. 2022. Т. 1, № 2. С. 83-92. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Natural Sciences and Humanities. 2022. Vol. 1, No. 2. P. 83-92. Таблица 1 Химический состав образцов ЦТК, % Номер образца SiO 2 ZrO 2 TiO 2 Nb2O5 5 О 2 P п.п.п. 1 10,32 23,65 4,40 0,73 37,5 14,7 2 18,98 22,71 2,41 0,52 34,2 14,1 3 29,74 19,60 2,16 0,46 28,8 15,1 По данным РЭМ, представленным на рис. 1, частицы всех образцов имеют неправильную форму с неупорядоченной структурой, при этом размеры частиц растут с увеличением количества диоксида кремния, взятого при осаждении фосфатов циркония и титана. Так, основную массу частиц образца 1 составляют частицы —10—15 мкм, а образцов 2 и 3 ----- 20-30 и —40-60 мкм соответственно. Образец 1 Образец 2 Образец 3 Рис. 1. Морфология синтезированных образцов ЦКТ По данным РФА, все образцы являлись аморфными продуктами (рис. 2). Прокалка их в течение 2 часов при температуре 1000 °С привела к получению кристаллических структур, идентифицированных методом РФА как смесь ZrP 2 O 7 и Zr 2 , 25 (PO 4 b (рис. 2). Отсутствие на кривых пиков, характерных для кварца, может свидетельствовать о том, что диоксид кремния, входящий в состав ЦТК, при этой температуре прокалки находится все еще в аморфном состоянии, не трансформируясь в кварц. Изотермы сорбции-десорбции образцов ЦТК представлены на рис. 3. Как и следовало ожидать, вид кривых всех образцов идентичен, при этом наличие петель гистерезиса на изотермах, обусловленное капиллярной конденсацией азота (абсорбата) в мезопорах (2 < dПор < 50 нм), свидетельствует о мезопористом характере образцов [Грег, Синг, 1984; Physisorption..., 2015]. Анализ этих кривых показал, что петли гистерезиса, по классификации Де Бэра, соответствуют петлям С типа, которые он соотносит с наличием в образцах пор клиновидной формы с открытыми концами. Следует отметить, что для исходных образцов (1, 2 и 3) и образцов в Н+-форме (1-1, 2-1 и 3-1) смыкание петель гистерезиса, обусловленное началом капиллярной конденсации абсорбата в порах сорбента, происходит при более высоком значении P/P s ( 0 , 6 - 0 ,7), в то время как для образцов в №+-форме (1-2, 2-2 и 3-2) эта величина составляет —0,5, что свидетельствует о меньшем диаметре пор образцов 1-2, 2-2 и 3-2 и подтверждает данные табл. 1. Характерное смыкание петель гистерезиса на всех изотермах в процессе десорбции ранее, чем относительное давление достигнет величины 0,3, свидетельствует об отсутствии (или их незначительном количестве) в образцах микропор с диаметром пор менее 2 нм. © Майоров Д. В., 2022 86