Труды КНЦ (Естественные и гуманитарные науки вып.2/2022(1))

при температуре 105 °С кислотонерастворимого остатка и заливалось расчетное количество воды для создания соотношения Ж:Т = 10:1. Пульпу интенсивно перемешивали в течение 5 мин, после чего производили отстаивание в течение 1 мин. После завершения процесса отстаивания производили слив верхней (отстоявшейся) части пульпы на фильтр, объем пульпы доводили свежей водой до первоначального и все операции повторяли до полного отсутствия в сливе взвешенных частиц (оценивалось визуально). Полученный фильтацией осадок SiO 2 высушивали до постоянной массы при температуре 105 °С. Методика получения кремнеземсодержащих Zr-Ti-SiO 2 сорбентов (ЦТК) заключалась в следующем: в реакционный сосуд, снабженный обратным холодильником и гидрозатвором, заливали 250 мл солянокислого раствора вышеприведенного состава и при перемешивании засыпали навеску SiO 2 в количестве, необходимом для получения ЦТК с заданным содержанием SiO 2 (10, 25 и 45 % — образцы 1, 2 и 3 соответственно). Суспензию нагревали до 60 оС, после чего в нее равномерно порциями вводили в течение 1 часа примерно 20 % H 3 PO 4 из расчета получения фосфатов состава (Zr,Ti)O(H 2 PO 4 ) 2 . После подачи H 3 PO 4 пульпу ЦТК перемешивали в течение 1 часа при температуре 60 С для досаждения и созревания осадков фосфатов. Полученные осадки кремнеземсодержащих Zr- Ti-SiO 2 сорбентов отделяли от жидкой фазы фильтрацией, промывали на фильтре 50 мл 5 %-й фосфорной кислотой и дистиллированной водой до рН 2,5-3, после чего сушили при температуре 60 °С до постоянной массы. Для получения сорбентов в Н+-форме образцы 1, 2 и 3 выдерживали при температуре кипения в 1 М растворе H 3 PO 4 20 мин, промывали водой до рН 2,5-3 и сушили при температуре 60 °С (образцы 1-1, 2-1 и 3-1 соответственно). Для их перевода в №+-форму образцы 1, 2 и 3 заливали 1М раствором Na2CO3 и выдерживали при перемешивании до установления равновесного значения рН, после чего промывали водой до рН 8-8,5 и сушили при температуре 60 °С (образцы 1-2, 2-2 и 3-2 соответственно). Для определения сорбционной емкости полученных образцов готовили модельные растворы индивидуальных солей, в качестве которых были испытаны хлориды Cs (I); Sr (II); Cu (II) и Co (II) концентраций, г/л: Cs+— 1,68; Sr2+— 0,32; Cu2+— 0,24; Co2+— 0,22. Методика определения сорбционной емкости состояла в следующем: в 100 мл раствора соответствующей соли засыпали навески сорбента массой 0,25 г и выдерживали при перемешивании в течение 2 часов, после чего раствор отделяли от осадка на фильтре «белая лента» и анализировали на содержание остаточной концентрации сорбируемого иона. Расчет сорбционной емкости вели по формуле Y = (С - Ск ) У -1000 / ( m •n k), мг-экв/г, где Сн и С — начальная и конечная концентрация i-го сорбируемого иона в модельном растворе соответственно, г/л; mk — масса k-го образца сорбента, г; nk — масса грамм-эквавалента k-го образца сорбента, г/(г-экв.); V — объем модельного раствора i-го иона, л. Химический анализ проводили на атомно-абсорбционном спектрометре AAnalyst 400, а также масс-спектрометре с индуктивно-связанной плазмой ELAN-9000 DRC-e. Рентгенофазовый анализ (РФА) образцов проводили на приборе SHIMADZU XRD-6000 в диапазоне углов 2Ѳ от 6 до 80° с шагом 0,02°. Структурно-поверхностные характеристики образцов SiO 2 определяли на автоматическом анализаторе удельной поверхности и пористости TriStar 3020 методами BET и BJH (выполнено А. И. Князевой, ИХТРЭМС КНЦ РАН). Данные по морфологии (растровой электронной микроскопии (РЭМ)) образцов получены в ООО «Междисциплинарный нанотехнологический центр» (ООО «МНТЦ», г. Курск) на растровом электронном микроскопе Quanta 650 FEG научными сотрудниками центра Ю. О. Веляевым и Н. А. Емельяновым. Обсуждение результатов Химический состав полученных образцов приведен в табл. 1. Как видно из приведенных данных, содержание SiO 2 в образцах 2 и 3 меньше расчетного: это можно объяснить как погрешностями при определении химического состава исходного солянокислого раствора и диоксида кремния, Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Естественные и гуманитарные науки. 2022. Т. 1, № 2. С. 83-92. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Natural Sciences and Humanities. 2022. Vol. 1, No. 2. P. 83-92. © Майоров Д. В., 2022 85