Труды КНЦ (Естественные и гуманитарные науки вып.2/2022(1))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Естественные и гуманитарные науки. Вып. 1. 2022. Т. 1, № 2. С. 67-74. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Natural Sciences and Humanities. Issue 1. 2022. Vol. 1, No. 2. P. 67-74. Результаты РФА полученных образцов СДГ, восстановленных в водной среде, 0,1 и 1,0М растворах NaHCO 3 , представлены на рис. 5, из данных которого видно, что в первые 30 мин, независимо от вида восстановительной среды, структура образцов не претерпевает каких- либо значительных изменений. Рефлексы, характерные для слоистой структуры, появляются при продолжительности процесса восстановления 2 часа, а окончательное формирование слоистой структуры достигается при более длительной продолжительности процесса (6 часов). Количество молекул кристаллизационной Н 2 О (n), рассчитанное на одну формульную единицу всех образцов восстановленных СДГ составило 3 (разность масс образцов, высушенных при температурном режиме 100 и 180 °С, составила 11,4-11,7 %). Таким образом, реальная химическая формула восстановленных образцов СДГ имеет вид Mg 4 Ah(OH)i 2 -CO 3 - 3 H 2 O (n = 3), что существенно (по количеству молекул воды) отличает ее от исходного синтезированного образца (Mg4Ah(OH)12-CO3-3,85H2O; n = 3,85). Рис. 4. Зависимость потери (Дт) и степени разложения (а) Mg-Al СДГ от продолжительности термообработки (х). Температура: 1 — 500 °С; 2 — 600 °С Рис. 5. Дифрактограммы образцов, полученных регидратацией Mg-Al СДГ, прокаленного при температуре 600 °С (среда восстановления указана на графиках) Размеры областей когерентного рассеивания (ОКР) doKP полученных образцов, характеризующие средний размер кристаллитов, рассчитанные по формуле Дебая-Шеррера [19]: 0,9А, ^ОКР _ ГГ, b cos Ѳ где 0,9 — безразмерный форм-фактор, X — длина монохроматической волны, равная 1,54178 А, b — ширина пика на половине высоты линии, рад., Ѳ — угол дифракции, град, представлены в таблице. Из данных таблицы видно, что размер d o ^ восстановленных в водной среде Mg-Al СДГ не зависит от продолжительности процесса восстановления и практически равен d o ^ исходного образца (расхождение составляет ~ 10 %). Использование в качестве среды восстановления 0,1 и 1М растворов NaHCO 3 на первом этапе (при продолжительности процесса восстановления 2 часа) также не оказывает влияния на величину doKF восстановленных образцов (расхождение составляет менее 10 %), однако увеличение продолжительности процесса до 24 часов приводит к существенному его © Майоров Д. В., Копкова Е. К., 2022 70