Труды КНЦ (Естественные и гуманитарные науки вып.2/2022(1))

обширна: их используют в качестве носителей катализаторов и лекарственных препаратов, ионообменников, нанореакторов, адсорбентов неорганических и органических ионов с высокой поглотительной способностью, добавок к полимерным материалам, для модифицирования электродов в электрохимии [Степанова и др., 2012; И спользование., 2013; Синтез и и зу ч ен и е ., 2014; Mg-Al с л о и с ты е ., 2014; Исследование с тру к туры ., 2016; Нестройная и др., 2017]. Слоистые двойные гидроксиды обладают уникальным свойством, называемым «эффектом памяти», который заключается в способности продукта прокаливания СДГ восстанавливать первоначальную слоистую структуру при регидратации в водных растворах различного состава. При этом во вновь образующееся межслоевое пространство возможно введение различных анионов, в том числе органических, что дает возможность получать материалы с заданными свойствами для конкретных практических целей [Структурно-собционные..., 2009; Леонтьева и др., 2014; Sumari et al., 2016; Sokol, Khemkaite-Romanauske, 2017]. Целью настоящей работы являлось изучение фазовых превращений в процессе термообработки магний-алюминиевого СДГ (Mg-Al СДГ), полученного разработанным нами способом твердофазного синтеза [Новый подход..., 2020] и влияния условий регидратации прокаленных образцов на фазовый состав восстановленных Mg-Al СДГ. Экспериментальная часть и методы исследования Твердофазный синтез Mg-Al СДГ осуществляли путем взаимодействия кристаллогидратов AlCb- 6 H 2 O, MgCl 2 - 6 H 2 O и карбоната аммония согласно методике, описанной в [Новый подход..., 2020]. В соответствии с реакцией (1) происходило образование слоистого двойного гидроксида состава Mg 4 Ah(OH) 12 CO 3 - 3 H 2 O со структурой гидроталькита: 4 MgCl 2 - 6 H 2 O + 2 AlCl 3 - 6 H 2 O + 7 (NH 4 ) 2 CO 3 ^ Mg 4 Ah(OH) 12 CO 3 - 3 H 2 O + 14NH4Cl + 6 CO 2 + 2 7 H 2 O. ( 1 ) По завершении процесса реакционную массу выщелачивали водой при отношении Ж:Т = 5:1 и температуре 60 °С в течение 30 мин, нерастворимый остаток промывался на фильтре водой до отсутствия в промывных водах Cl -иона (по Ag+), после чего сушился при температуре 100 °С до постоянной массы. Термообработку синтезированного образца Mg-Al СДГ проводили в интервале температур 180­ 600 °С в течение 3 часов. Для изучения влияния условий регидратации на физико-химические свойства восстановленных Mg-Al СДГ 0,5 г прокаленного при температуре 600 °С Mg-Al СДГ репульпировали в 100 мл дистиллированной воды и растворах NaHCO 3 с концентрациями 0,1 и 1 моль/л, после чего суспензии выдерживались при перемешивании в течение 0,5, 2, 6 и 24 часов. По завершении процесса суспензии разделялись на фильтре, полученные осадки промывались на фильтре до достижения рН промывных вод ~ 7, сушились до постоянной массы при температуре 100 °С и анализировались. Для определения количества молекул кристаллизационной Н 2 О на одну формульную единицу восстановленных СДГ часть осадка, высушенного при температуре 100 °С дополнительно подвергали термообработке при 180 °С [Синтез и структурные..., 2013]. Рентгенофазовый анализ (РФА) образцов проводили на порошковом дифрактометре Shimadzu XRD-6000 (CuKa-излучение с длиной волны X= 0,154059 нм) в диапазоне 2Ѳ от 6 до 70° при скорости сканирования 2°/мин. Фазовый состав идентифицировали с использованием Международной базы дифракционных данных JCPDC-ICDD 2002. Обсуждение результатов Идентификация фаз синтезированного образца Mg-Al СДГ показала, что он представляет собой слоистый гидроксид состава Mg 4 Ah(OH) 12 -CO 3 - 3 H 2 O, который является аналогом природного минерала квинтинита [Crystal c h em is try ., 2010; Квинтинит-1М ., 2012] (рис. 1). Результаты экспериментов по термообработке исходного образца Mg-Al СДГ в заданном интервале температур представлены на рис. 2 и 3. Из данных рис. 2 следует, что основная потеря массы образцов происходит в интервале температур 180-350 °С, что можно соотнести с удалением гидроксильных групп. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Естественные и гуманитарные науки. Вып. 1. 2022. Т. 1, № 2. С. 67-74. Transactions of the Kola Science Centre of RAS. Series: Natural Sciences and Humanities. Issue 1. 2022. Vol. 1, No. 2. P. 67-74. © Майоров Д. В., Копкова Е. К., 2022 68