Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2022(13))

Технологические режимы выращивания подбирали исходя из условий плоского фронта кристаллизации: скорость перемещения составляла 0,8 мм / ч, скорость вращения — 14 об / мин. Отрыв монокристалла от расплава производили в течение 60 мин путем постепенного увеличения мощности ВЧ-нагревателя при сохранении постоянной скорости перемещения вплоть до его самопроизвольного отрыва. Затем кристалл перемещали в изотермическую зону. Охлаждение монокристалла до момента отключения установки производилось в автоматическом режиме со скоростью 50 град / ч. Масса полной загрузки составляла 1480 г. При выращивании кристаллов расходовалось не более 8 % расплава. Габариты полученных монокристаллов представлены в табл. 1. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2022. Т. 13, № 1. С. 90-95. Transactions of the Коіа Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2022. Vol. 13, No. 1. P. 90-95. Таблица 1 Габариты и вес выращенных монокристаллов LiNbO3 : Er : Zn Номер кристалла Вес, г Диаметр, мм Длина цилиндрической части, мм 1 122,8 30 30 2 126,1 30 32 3 124,1 30 32 4 130,5 30 35 С целью снятия термоупругих напряжений монокристаллы подвергали дополнительной высокотемпературной обработке при Т = 1240 °С в течение 15 ч в отжиговой печи ПВК-1.4-25. Скорость нагрева и охлаждения составляла 50 °С. Для определения концентраций легирующих примесей в кристалле срезали пластины толщиной 0,8 мм с верхней (конусной) и нижней (торцевой) цилиндрических частей були. Содержание эрбия определяли методом рентгенофлюоресцентной спектрометрии на приборе «Спектроскан МАКС-GV», цинка — методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) на спектрометре ANALYST 400. Концентрации легирующих примесей в монокристаллах серии LiNbO3: Er : Zn представлены в табл. 2. Таблица 2 Концентрации легирующих примесей в монокристаллах LiNbO 3 : Er : Zn Номер кристалла Концентрация Er, мас. % Концентрация Zn, мас. % конус торец конус торец 1 0,62 0,61 1,79 1,79 2 0,61 0,62 1,97 1,98 3 0,58 0,58 2,08 2,10 4 0,57 0,57 2,08 2,09 Результаты измерений показали высокую степень химической однородности выращенных монокристаллов для всего исследуемого диапазона концентраций: различия концентраций примесей (Er, Zn) в конусной и торцевой частях кристаллов не превышают 0,02 мас. %, что находится в пределах ошибки измерения. С целью формирования монодоменного состояния выращенных кристаллов был проведен высокотемпературный электродиффузионный отжиг (ВТЭДО, монодоменизация) образцов на установке «Лантан» путем приложения постоянного электрического тока при охлаждении образцов в температурном интервале 1232,5-742 °С. Контроль результатов монодоменизации полученных кристаллов осуществлялся методом исследования статического пьезоэлектрического эффекта. Подробно структура установки и методика измерений описаны в [7]. На рисунке 2 приведены зависимости Qp(F) для кристаллов LiNbO 3 : Er :Zn. Каждая из представленных зависимостей получена в серии из трёх измерений, причём в каждой серии относительный разброс измеренных значений поляризационного заряда Qp не превышал 5 %. Выращенный кристалл в исходном состоянии (кривая 0) практически не обладает пьезоэлектрическим эффектом, наблюдается лишь слабая линейная зависимость Qp(F), поэтому величина пьезомодуля а?ззз ~ 0. Последующая монодоменизация полученных образцов приводит к появлению отчетливого пьезоэлектрического эффекта (зависимости 1-4). Это обусловлено появлением устойчивой униполярности кристаллов ниобата лития. © Еф ремов И. Н., Бирю кова И. В., Кравченко О. Э., П алатников М. Н., 2022 92