Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2022(13))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2022. Т. 13, № 1. С. 79-84. Transactions of the Коіа Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2022. Vol. 13, No. 1. P. 79-84. групп. При температуре выше 650 °C потеря массы составляет менее 0,5 %. Два экзотермических пика разной интенсивности, обнаруженные при 755 и 877 °С, соответствуют превращению фосфата титана в фазы Ti 2 O(PO 4)2 и (TiO) 2 P 2 O 7 по процессу термолиза: _о о Г) _о о о 2TiO(OH)(H2PO4) H 2 O ------ 2— : 2TiO(OH)(H2PO4)------ Ti2O(PO4)2---------------- 5 - (TiO)2P2O7. (3) V /V 2 ’ 20-180 oC V /V 2 ’ 180-755 oC 2 V 4/2 755-1000 oCV /2 2 ' V ’ Состав твердой фазы, прокаленной при 900 °С, составляет 52,9 % TiO 2 и 47,1 % P 2 O 5 . По данным термогравиметрии общая потеря массы составляет 19,9 %. РФА-анализ прокаленного до 750 °С продукта (рис. 3) подтвердил наличие чистой фазы Ti 2 O(PO 4 ) 2 . Эти данные свидетельствуют в пользу того, что непрокаленное твердое вещество представляет собой TiO(OH)(H2PO4) • H 2 O. Согласно данным рентгенофазового анализа, снижение концентрации H 3 PO 4 приводит к получению смеси фаз. При термообработке титановой соли (СТА) 10%-й ортофосфорной кислотой были получены фазы (TiO) 2 P 2 O 7 и TiP 2 O 7 . Согласно исследованиям текстурных характеристик полученных осадков БЭТ-методом, они относятся к мезопористым материалам. Рис. 3. Рентгенограммы образцов, полученных с использованием 30 %-й Н3РО4, промытых H2O (1) и 0,1 М HCl (2) Поверхностные свойства синтезированных образцов, обработанных 0,1 М HCl Таблица 2 Образец Зуд., м2/ г Ѵпор, см3/ г Ар., нм T iHP -10-1 59,7 0,140 10,2 T iHP -10-1,5 62,3 0,142 10,2 TiHP-20-1 75,5 0,271 8,6 TiHP-20-1,5 81,9 0,274 8,1 TiHP-30-1 114,3 0,292 7,6 TiHP-30-1,5 126,1 0,315 7,7 Изучение поверхностных свойств образцов показало (табл. 2), что обработка HCl существенно влияет на поверхностные свойства синтезированных образцов: как площадь поверхности (59-127 м2/ г), так и общий объем пор (0,14-0,32 см3/ г) значительно уменьшаются по сравнению с необработанными образцами за счет внутренней реорганизации структуры соединения. Следует отметить, что увеличение концентрации H 3 PO 4 в синтезе приводит к увеличению площади поверхности и общего объема пор как для обработанных, так и для необработанных твердых тел. Это явление связано с постепенным уменьшением доли фазы a-TiP в образующемся твердом веществе и увеличением доли TiO(OH)(H2PO4) •H 2 O, имеющей большую площадь поверхности по сравнению с a-TiP. Общий объем пор конечного твердого образца TiHP в два раза больше, чем у TiO(OH)(H2PO4) •H 2 O, что позволяет прогнозировать лучшие ионообменные свойства первого. © Евстропова П. Е., 2022 82