Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2022(13))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2022. Т. 13, № 1. С. 58-63. Transactions of the Коіа Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2022. Vol. 13, No. 1. P. 58-63. Wz = w v -T fw '/T ; (10) ziTz+Wc/Tc W zz W^/Tc П П wrI t Л-wrI t ’ (11) Wz/Tz+Wc/Tc где Wz и Wc — фактические массовые доли циркона и церианита в смеси соответственно (wz + Wc = 1); wZ и Wc — массовые доли этих же компонентов, рассчитанные по Ритвельду без поправок; Xz и хс— поправочные коэффициенты на микроабсорбцию для циркона и церианита соответственно. Обозначим а = хс / xz (калибровочный коэффициент). Тогда уравнение (11) можно записать в виде: Отсюда: Wc = ^ + > (12) aw7+ wr f 1—Wc /1 a = wc -T— . (13) Содержание (Ce, Zr) O 2 в композиции с цирконом, определенное различными методами С Температура синтеза, °С Наша методика Расчет по Ритвельду с поправкой Расчет по Ритвельду без поправки 1200 0,90 1,12 0,98 1300 1,69 1,56 1,37 1400 2,60 2,64 2,32 1500 3,23 3,06 2,69 1600 3,34 3,12 2,74 Для определения а по уравнению (13) достаточно приготовить одну калибровочную смесь (ZrSiO4 + СеО 2 ) с известным содержанием компонентов, снять рентгенограмму и рассчитать по Ритвельду величины wz’ и wc’. С целью более точного определения калибровочного коэффициента нами было приготовлено путем точного взятия навесок на аналитических весах три двухкомпонентные смеси, содержащие 5, 10 и 15 мас. % СеО 2 . Компонентами смесей являлись реактивный СеО 2 и ZrSiO4, синтезированный твердофазным способом с применением механоактивации и прокаливания МА-смеси при 1400 оС [6]. Перед съемкой рентгенограмм смеси тщательно растирались в агатовой ступке. Взаимосвязь расчетных и фактических содержаний СеО 2 в калибровочных смесях представлена на рис. 2. Среднее значение калибровочного коэффициента для трех смесей составило а = 0,875 ± 0,034. * 10 s о ♦ о Рис. 2. Взаимосвязь содержания СеО 2 в калибровочных смесях по навескам (wc) и рассчитанных данных этой же величины по Ритвельду (wc’) © Виноградов В. Ю., Калинкин А. М., 2022 61