Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2022(13))

Ранее твердофазным способом с применением механоактивации (МА) смеси оксида циркония и гидратированного аморфного кремнезема с добавкой оксида церия были синтезированы церийсодержащие твердые растворы на основе ZrSiO4 [6]. Цель данной работы — улучшение количественного анализа состава многокомпонентной системы на основе циркона, содержащей церий, по данным рентгеновской дифракции посредством применения метода Ритвельда и учёта микроабсорбции. Твердофазный синтез проводили с использованием следующих реактивов: ZrO 2 (бадделеит) «ч», SiO 2 • XH 2 O «чда» (содержание Н 2 О — 15,98 мас. %) и СеО 2 (куб.). В исходной смеси (SiO2 •XH 2 O + ZrO 2 + CeO 2 ), которую готовили взвешиванием на аналитических весах соответствующих оксидов, мольное отношение Si : Zr : Ce составляло 1 : 0,95 : 0,05. Для проведения МА смесей применяли лабораторную центробежно-планетарную мельницу АГО-2С в течение 10 мин при центробежном факторе 40 g. Механоактивированные смеси прокаливались при различных температурах в течение 3 ч. Более подробно методика эксперимента описана в [6]. Для рентгенофазового анализа (РФА) использовали дифрактометр Rigaku Miniflex-600 (CuKa-излучение). Съемка рентгенограмм проводилась со скоростью 2 ° (2 Ѳ) в мин. Расчет по методу Ритвельда проводился с использованием программного обеспечения дифрактометра. На рисунке 1 приведены рентгенограммы механоактивированной смеси реагентов, прокаленной при различных температурах. Основу всех образцов составляет циркон с добавкой оксида церия (церианита), различие заключается лишь в соотношении фаз. Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2022. Т. 13, № 1. С. 58-63. Transactions of the Коіа Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2022. Vol. 13, No. 1. P. 58-63. 20 40 60 80 2Ѳ. град. Рис. 1. Рентгенограммы смеси (SiO2•xH2O + ZrO2+ CeO2), механоактивированной в течение 10 мин, после термической обработки при + 1200 ... + 1600 °C. Твердые фазы: z — ZrSiO 4 (PDF N 00-006-0266); с — CeO2(куб.) (PDFN 00-067-0123) Методика расчёта содержания фаз в композиции по параметрам кристаллической решетки Первоначально из данных РФА из значения угла 2 Ѳ (2 тета) основного пика циркона (200) и церианита (111) определяется межплоскостное расстояние по соотношению Брэгга — Вульфа [7]: пк = 2d s ^ , (1) где d — межплоскостное расстояние; Ѳ— угол дифракции; n — порядок дифракционного максимума; X— длина волны (X = 0,154060 нм). Далее по величине d можно рассчитать параметры а решеток твердых растворов на основе циркона и церианита. По известным параметрам решеток твердых растворов их состав вычисляется на основе правила Вегарда [8]: © Виноградов В. Ю., Калинкин А. М., 2022 59