Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2022(13))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2022. Т. 13, № 1. С. 58-63. Transactions of the to la Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2022. Vol. 13, No. 1. P. 58-63. Научная статья УДК 546.831.4 : 546.655.4 : 546.284-31 : 54.31 : 53.091 : 53.096 doi:10.37614/2949-1215.2022.13.1.009 РАСЧЁТ СОСТАВА КОМПОЗИЦИИ ЦИРКОН — ОКСИД ЦЕРИЯ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ РЕНТГЕНОВСКОЙ ДИФРАКЦИИ Владимир Юрьевич Виноградов1, Александр Михайлович Калинкин 2 1 2Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья имени И. В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук, Апатиты, Россия 1vinogradov-vu@yandex.ru 2a.kalinkin@ksc.ru Аннотация Описан метод расчета состава композиции, включающей церийсодержащие твердые растворы на основе циркона (Zr, Ce) SiO4 и цирконийсодержащие твердые растворы на основе оксида церия (Ce, Zr) O 2 , по данным рентгеновской дифракции. Композиция получена прокаливанием при 1200-1600 °C механоактивированной смеси оксида циркония, гидратированного аморфного кремнезема и оксида церия при мольном отношении Zr02: Si02: Ce02, равном 0,95 : 1,00 : 0,05. Содержание фаз в композиции и состав твердых растворов рассчитывались с использованием метода Ритвельда и правила Вегарда. Ключевые слова: циркон, оксид церия, твёрдые растворы, синтез, механоактивация Original article CALCULATION OF THE COMPOSITION OF ZIRCON — CERIUM OXIDE MIXTURE BASED ON X-RAY DIFFRACTION DATA Vladimir Yu. Vinogradov1, Alexander M. Kalinkin 2 1 2I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of Rare Elements and Mineral Raw Materials of the Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences, Apatity, Russia 1vinogradov-vu@yandex.ru 2a.kalinkin@ksc.ru Abstract Based on X-ray diffraction data, a method is described for calculating the composition of a mixture containing cerium-containing solid solutions based on zircon (Zr, Ce) SiO4 and zirconium-containing solid solutions based on cerium oxide (Ce, Zr) O 2 . The mixture was prepared by calcining at 1200-1600 °С a mechanically activated mixture of zirconium oxide, hydrated amorphous silica and cerium oxide at a molar ratio of ZrO 2 : SiO 2 : CeO 2 equal to 0.95 : 1.00 : 0.05. The content of phases in the composition and the composition of solid solutions were calculated using the Rietveld method and Vegard's rule. Keywords: zircon, cerium oxide, solid solutions, synthesis, mechanical activation Циркон — силикат циркония — благодаря своей структуре [1] и характеристикам [1-3] является перспективной матрицей для иммобилизации радиоактивных отходов. При исследовании аккумулирования цирконом актиноидов в качестве аналога плутония применяется церий вследствие близости ионных радиусов Pu4+ (0,96 А) и Се4+ (0,97 А) [4]. Точный количественный анализ состава исследуемой композиции даёт чёткое понимание о вхождении церия в структуру циркона. Такой анализ можно провести с помощью данных рентгеновской дифракции с применением метода Ритвельда. Хотя метод Ритвельда стал традиционным инструментом для количественного фазового анализа, есть несколько проблем, которые могут повлиять на результаты, внося случайную или систематическую погрешность. Случайная погрешность обычно вызвана недостаточной степенью измельчения образца, низким качеством данных и неадекватными методами отбора проб, тогда как систематическая погрешность в основном определяется микроабсорбцией, наличием аморфного компонента, преимущественной ориентацией и неадекватными структурными моделями [5]. © Виноградов В. Ю., Калинкин А. М., 2022 58