Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2022(13))

Для экстракционного извлечения цинка из никелевых хлоридных растворов в Кольской ГМК используются третичные амины [5]. В процессе цинкоочистки применяется противоточная экстракция цинка из никелевых растворов, при которой наблюдается частичная соэкстракция хлорокомплексов меди, кобальта и железа. Вследствие различной устойчивости хлоридных комплексов металлов, их реэкстракция из органической фазы происходит последовательно: в первом противоточном каскаде из экстракта селективно извлекаются медь, кобальт и железо (II), во втором противоточном каскаде с помощью воды, подкисленной серной кислотой, извлекается железо (III) и часть цинка. Первый реэкстракт возвращается в производство, а из второго, содержащего выделенный из никелевых растворов цинк и примеси металлов, производится гидролитическое осаждение металлов с помощью концентрированного раствора соды. В соответствии с технологической инструкцией для извлечения из реэкстракта металлов он должен обрабатываться раствором соды при температуре 30 °С с доведением рН до7-8 [7]. Однако практика работы показала, что при проведении осаждения при pH = 7 фильтровальное оборудование не справляется с потоком суспензии из-за низкой скорости ее фильтрования. Опытным путем установлено, что повысить скорость фильтрования возможно, если заканчивать осаждение металлов при pH = 5, однако это привело к снижению степени осаждения из реэкстракта цинка и осложнило последующую утилизацию фильтрата. Цель настоящей работы — изучение влияния параметров осаждения на скорость фильтрования и глубину очистки растворов от цветных металлов и железа. Экспериментальная часть В работе использовали технологический раствор, представляющий собой реэкстракт передела цинкоочистки цеха электролиза никеля № 2 Кольской ГМК, содержащий в мг/л: Fe — 1790, Ni — 34, Cu — 16, Zn — 2,0. Кроме того, осаждение проводили из модельного раствора, содержащего цинк и железо. Для его приготовления использовали соль хлорида цинка и хлорида железа (III) марки «х. ч». Также для осаждения опробован насыщенный раствор сульфида натрия, который вводили до достижения рН = 5. Осаждение проводили из раствора объемом 200 мл при перемешивании на магнитной мешалке, снабженной подогревом. Контроль рН производили при помощи рН-метра рН-150МИ с электродом и термодатчиком. В качестве осадителя использовали раствор соды с концентрацией 300 г / л, отобранный в ЦЭН-2. Также для осаждения металлов применяли комбинированный способ, основанный на использовании раствора соды и NaOH с концентрацией 110 г / л, которую получали из извести и соды согласно способу, описанному в работе [8]. Использование при доведении рН раствора щелочи связано с тем, что растворимость гидроксидов металлов, особенно цинка, существенно ниже, чем их карбонатов [9]. Для минимизации расхода щелочи реэкстракт вначале нейтрализовали содой до рН = 2, а затем доводили раствором щелочи до рН 5-8. Для отделения осадка пульпу после ее пятнадцатиминутной выдержки фильтровали под вакуумом на воронке Бюхнера, имеющей площадь 60,82 • 10-4 м2, через бумажный фильтр синяя лента. Скорость определяли при повторном пропускании фильтрата через слой осадка при той же температуре, что и в процессе осаждения. Исключение составляли только эксперименты, где изучали влияние времени выдержки на скорость фильтрования. Содержание цветных металлов и железа в растворах определяли атомно-абсорбционным методом на приборе «КВАНТ АФА». Результаты и обсуждение Результаты остаточного содержания цветных металлов и железа в фильтратах после отделения осадков представлены в таблице. Анализ данных, представленных в таблице, показывает, что при увеличении рН свыше 5 остаточная концентрация цинка в растворах резко снижается и уже при рН = 6 его содержание падает до 0,1 мг/л и менее, хотя рН полного осаждения цинка составляет 8-9 [9, 10]. Из таблицы также следует, что очень высокая степень очистки при рН 7-8 достигнута также для никеля и меди, хотя рН полного осаждения этих элементов превышает 8-9 ед. рН. Объяснить полученные результаты, очевидно, можно Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2022. Т. 13, № 1. С. 39-44. Transactions of the to la Science Centre of RAS. Series: Engineering Sciences. 2022. Vol. 13, No. 1. P. 39-44. © Варнавская А. О., Тимощик О. А., Касиков А. Г., 2022 40