Труды КНЦ (Технические науки вып.1/2022(13))

Труды Кольского научного центра РАН. Серия: Технические науки. 2022. Т. 13, № 1. С. 293-297. Transactions of the to la Science Centre of r A s . Series: Engineering Sciences. 2022. Vol. 13, No. 1. P. 293-297. Синтез AACH осуществляли в гидротермальных условиях, для чего навеску алюминиевого прекурсора массой 2 г помещали в тефлоновый тигель автоклава, содержащий 2 0 мл 2 0 %-го раствора карбоната аммония (NH 4 ) 2 CO 3 (квалификация «ч», ГОСТ 3770-75). После этого автоклав герметизировали и выдерживали при 120 °C в течение 24 ч. По окончании обработки осадок отделяли на фильтре Шотта, промывали дистиллированной водой и сушили при 105 °С до постоянной массы. Полученный продукт делили на две части, одну из которых подвергали гидротермальной обработке в водной среде при соотношении Ж : Т = 20 : 1 в течение 6^12 ч при температуре 120-200 °C, а другую (в качестве сравнения) — прокалке при температуре 600 °C в течение 2 ч с последующей репульпацией в воде (~ 90 оС) при соотношении Ж : Т = 10 : 1 в течение 30 мин и промывкой на фильтре полученного оксида алюминия водой (~ 90 оС) при её расходе 5 л / кг AhO 3 (рис. 1). Полученные образцы сушили при температуре 105 °С до постоянной массы и анализировали на содержание примесей щелочных элементов методом атомной абсорбции на спектрометре AAnalyst 400. Рентгенофазовый анализ (РФА) образцов выполняли с помощью порошкового дифрактометра Shimadzu XRD-6000 (Cu-Ka-излучение с длиной волны X= 0,154059 нм) в интервале 2 Ѳ от 6 до 70-80 ° при скорости съемки 2 ° / мин. Рис. 1. Принципиальная схема проведения эксперимента Обсуждение результатов Методом РФА подтверждено образование AACH в результате синтеза из вышеуказанных реагентов: все рефлексы на дифрактограмме (рис. 2) соответствуют данным карты ICDD № 76-1923. ео о к § (J к QJ Ё к 0 10 20 30 40 50 60 70 80 2Ѳ , град Рис. 2. Дифрактограмма образцаNH4Al(OH)2CO3 В таблице представлены результаты анализа содержания щелочных элементов (в пересчете на оксиды) на различных стадиях переработки в процессе получения оксида алюминия. Согласно представленным данным, ГОА, полученный аммонизацией алюмоаммониевых квасцов, содержит ~ 0,51 мас. % E(Na 2 O, K 2 O) (на сухое). При последующей его автоклавной обработке с целью синтеза AACH, вследствие трансформации структуры ГОА в структуру ААСН в процессе синтеза, большая часть примесей Na и K переходят в жидкую фазу (до 90 %). При этом образующийся NH 4 Al(OH) 2 CO 3 содержит ~ 0,05 % E(Na 2 O, K 2 O) (в пересчете на AhO 3 ). © Яковлев К. А., Майоров Д. В., 2022 294